稻谷脂肪酸值测定、品评试验方法.docx

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1、附录A（规范性附录）稻谷脂肪酸值测定方法A.1原理在一定温度的环境条件下，用无水乙醇提取稻谷中的游离脂肪酸，然后进行离心分离，以百里香酚蓝指示液做指示剂，用氢氧化钾标准溶液滴定上清液，计算脂肪酸值，结果以消耗的KOH量表示。A.2试剂与材料除非另有规定，本标准所使用的试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。A.2.1无水乙醇。A.2.295%乙醇：无水乙醇（A2.1）与水按9:1（体积比）混合。A.2.3中性乙醇：准确移取20m195%乙醇（A.2.2）,滴加5滴酚献指示剂（A.2.9）,用氢氧化钾标准滴定液（A.2.8）滴定至微红色，30s内不褪色，记录消耗氢氧化钾标准

2、滴定溶液量（曝m1）；量取500m195%乙醇，准确加入Km1（K=匕x25）氢氧化钾标注滴定溶液，混合均匀，备用。A.2.4不含二氧化碳的蒸储水。A.2.50.5mo1/1氢氧化钾标准储备液：按GB/T601配制和标定，储于聚乙烯塑料瓶中，备用。注：氢氧化钾标准储备液在常温（15C25C）条件下保存时间你一般不超过2个月。当储备液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新配制。A.2.60.0Imo1/1氢氧化钾标准滴定液：准确移取20.0In1氢氧化钾标准储备液（A.2.5）于1000m1容量瓶中，用中性乙醇（A.2.3）定容，混合均匀后置于聚乙烯塑料瓶中。林用钱配制。A.2.710g/1酚

3、献指示剂：称取1.0g酚献溶于100In1体积分数为95%的乙醇（A.2.2）oA.3仪器与设备A.3.1实验碧谷机。A.3.2粉碎机：锤式旋风磨，具有风门可调和自清理功能，以避免样品残留和出样管堵塞。在粉碎样品时，应避免磨膛发热。A.3.3电动粉筛：按GB/T5507要求。A.3.4振荡器：往返式，振荡频率为125次min.3.5离心机：离心加速度2000g。.3.6离心管：硼硅玻璃或中性玻璃，容量50m1,配有密封塞。A.3.7具塞磨口锥形瓶：250m1。A.3.8锥形瓶：150m1oA.3.9移液管：50.0m1、25.0m1oA.3.10微量滴定管：5m1,最小刻度为0.02m1。A.

4、3.11天平：感量为0.01goA.3.12分析天平：感量为0.0001goA.3.13橙色滤色镜。A.4分析步骤A.4.1杆样与分样按GB/T5491执行。A.4.2试样制备取混合均匀样品，用实验碧谷脱壳。取混合均匀的糙米约80g,用锤试旋风磨粉碎，粉碎后的样品一次通过CQ16（相当于40目）筛的应达95%以上。粉碎样品（筛上、筛下全部筛分范围的样品）经充分混合后装入磨口瓶中备用。注1：按GB/T5507检验样品粉碎细度，粉碎样品只能选用锤式旋风磨。一次粉碎达不到细度要求的，该锤试旋风磨不能使用。注2：粉碎样品时，应按照设备说明书要求，合理调解风门大小，并控制进样量，防止和减少出料管留存样品

5、，为避免出料管堵塞，减少磨膛发热，引起样品中脂肪酸值的变化，每粉碎10个样品应将出料管拆下清理。注3：制备好的样品应尽快完成测定，全部过程不得超过24h。样品如需较长时间存放，应存放在冰箱中。A.4.3试样含水量测定按GB/T5497定温定时烘干法执行。A.4.4游离脂肪酸提取称取制备好的试样（A.4.2）10g0.01g于250In1具塞磨口锥形瓶（A.3.7）中，用移液管准确加入50.Om1无水乙醇（A.2.1）,摇匀几秒种后，打开塞子放弃，再盖紧瓶塞后置于往返式振荡器（振荡频率为125次min）上振摇Iomin。取下锥形瓶，将提取液转移至50In1离心管中，离心加速度2000g离心5mi

6、nA.4.5测定用移液管移取25.Om1滤液于15Om1锥形瓶（A.3.8）中，加50矶不含二氧化碳的蒸修水（A.2.4）,滴加3滴4滴酚肽指示剂（A.2.7）后，用氢氧化钾标准滴定溶液（A.2.6）滴定至呈微红色，30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶液体积（K）O注1：样品提取后应及时滴定。注2：滴定应在散射日光或日光型日光灯下对着光源方向进行；滴定终点不易判定时，可用一个已加入提取液、去二氧化碳蒸馀水尚未滴定的锥形瓶作参照，当被滴定液颜色与参照相比有色差时，即可视为己到滴定终点。注3：有条件的检测机构，操作者可佩带橙色滤色镜，观察指示剂颜色的变化以更加准确地确定滴定终点。A.4：

7、6空白试验用移液管移取25.Om1无水乙醇（A.2.1）于150In1锥形瓶（A.3.8）中，加50In1不含二氧化碳的蒸储水（A.2.4）,滴加3滴4滴酚瞅指示剂（A.2.7）后，氢氧化钾标准滴定溶液（A.2.6）滴定至呈微红色，30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶液体积（%）。注1：提取、滴定过程的环境温度应控制在15C25。注2：无水乙醇(A.2.1)温度控制在200.5。A.5结果的计算和表示A.5.1结果计算脂肪酸值(S)以中和IOOg干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示，单位为毫克每100克(mg100g),按式(A.2)计算：50100S=(V1-VO)c56.

8、IXXX1OO(A.2)25m(100-)式中：匕一一滴定试样液所耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升(m1)；%一滴定空白液所耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升(m1)；c一一氢氧化钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mo11)；50一一式样提取用无水乙醇的体积，单位为毫升(m1)25一一用于滴定的式样提取液的体积，单位为毫升(m1)100换算为IOOg干试样的质量，单位为克(g);m一一试样的质量，单位为克(g)；一一试样水分质量分数，即每IOOg试样中含水分的质量，单位为克(g)。注：用测定脂肪酸值的同一粉碎样品，按GB/T5497中105恒重法测定样品水分含量，计算脂肪酸值干基

9、结果。此水分含量结果不得作为样品水分含量结果报告。A.5.2结果表示每份试样取两个平行样进行测定，两个测定结果之差的绝对值符合重复性要求时，以其平均值为测定结果；不符合重复性要求时，应再取两个平行样进行测定。若4个结果的极差不大于n=4的重复性临界极差CrR95(4),则取4个结果的平均值作为最终测试结果；若4个结果的极差大于n=4的重复性临界极差CrR95(4),则取4个结果的中位数作为最终测试结果，计算结果保留三位有效数字。A. 6重复性同一分析者对同一试样同时进行两次测定，脂肪酸值结果的差值应不超过2mg100go附录B（规范性附录）稻谷品评试验方法B.1原理稻谷经碧谷、碾白，制备成标准

10、一等精度大米，分别评定其色泽、气味；再分取一定量的大米，在一定条件下蒸煮成米板，用感官品评米板的色泽、气味、外观结构、滋味等，结果以品尝评分值表示。B.2仪器与设备8. 2.1实验用碧谷机。8. 2.2实验用碾米机。B. 2.3蒸锅：直径为26cm28cm的单屉铝（或不锈钢）锅。B.2.4饭盒：容量为60m1以上的带盖铝（或不锈钢）盒，也可用盛放2m1注射器的铝（或不锈钢）盒。B.2.5量筒：15m1oB.2.6天平：感量0.01g。B.2.7电炉：220V,2KW,或相同功率的电磁炉。B.2.8白色瓷盘：32cm22cm.B.3试样制备取混匀后的净稻谷样品500g,用实验碧谷机脱壳制成糙米，

11、取适量糙米（即实验碾米机的最佳碾磨质量）用实验碾米机制成标准一等精度大米（对照标准样品）。B.4色泽、气味评定取制备好的标准一等精度大米样品，在符合品评试验条件的实验室内，对式样整体色泽、气味进行感官体验。检验方法按GB/T5492执行。色泽用正常、基本正常或明显黄色、暗灰色、褐色或其他人类不能接受的非正常色泽描述。具有大米固有的颜色和光泽的式样评定为正常；颜色轻微变黄和（或）光泽轻微变灰暗的式样评定为基本正常。气味用正常、基本正常或明显酸味、哈味或其他人类不能接受的非正常气味描述。具有大米固有的气味的式样评定为正常；有陈米味和（或）糠粉米味的式样评定为基本正常。对品评人员、品评实验室的要求和

12、蒸煮品评试验要求相同，必要时可用参考样品（B.5.6）校对品评人员的评定尺度。B.5蒸煮品评B.5.1样品编号为了客观反映样品蒸煮品质，减少感官品评误差，试样与制备米饭的盒号应随机编排，避免规律性编号和（或）提示性编号。B.5.2米饭的制备B.5.2.1称样：称取IOg已制备好的大米式样于饭盒中，参加品评人员每人一盒。B.5.2.2洗米：用约30In1水搅拌淘洗一次，再用30m1蒸僧水冲洗一次，尽量将余水倾尽。B.5.2.3加水：物米加入蒸储水15m1,粳米加入蒸僧水12m1,糯米加入蒸储水IOm1。将加好水的饭盒盖严备用。B.5.2.4蒸煮：蒸锅内加入适量水，用电炉（或电磁炉）加热至沸腾，取

13、下锅盖，将加好水的板盒均匀地放于蒸屉上，盖上锅盖，继续加热并开始计时，蒸煮40min,停止加热，病IOmin.B.5.2.5品评：将米饭盒从蒸锅内取出放在白瓷盘上（每人一盘），趁热品尝。B.5.3品评的基本要求。B.5.3.1品评人员米板品评是依靠人的感觉器官，对米饭的色、香、味进行品尝，以评定米饭品质的优劣，因此要求品评人员具有较敏锐的感觉器官和鉴别能力，在开始进行品尝评定之前，应通过鉴别试验来挑选感官灵敏度较高的人员。品评人员应由不同性别、不同年龄档次的人员组成。按标准规定蒸制4份米饭，其中有2份米饭是同一试样蒸制成的，同时按标准规定进行品评，要求品评人员鉴别找出相同的2份米板来，记录见表

14、B.屋表B.1品评结果登记表品评人日期：试样号鉴别结果1234注：在相同2份米饭的编号后打鉴别试验应重复两次，结果登记于表B.2。对者打“，答错者打“X”，如果两次都答对的人员，则表明其品评鉴别灵敏度太低，应予淘汰。表B.2品评人员成绩登记表品评人员编号鉴别试验结果成绩12P1P2P3P4P5P6品评组一般由5人10人组成，品评人员在品评前Ih内不吸烟、不吃东西，但可以喝水；品评期间具有正常的生理状态，不能饥饿或过饱；品评人员在品评期间不使用化妆品或其他有明显气味的用品。B.5.3.2品评实验室品评试验应在专用实验室进行。实验室应由样品制备室和品评室组成，两者应独立。品评室应充分换气，避免有异

15、味或残留气味的干扰，室温20匕259，无强噪音，有足够的光线强度，室内色彩柔和，避免强对比色彩。品评人员每人一座，应相互隔离。B.5.3.3品评试验品评试验应在版前Ih或饭后2h进行。品评前品评人员应用温开水漱口，把口中残留物去净。品评试样应一人一盒，每次品评不宜超过8份样品。品评时应保持室内和环境安静，无干扰。评分时不能讨论，以免相互影响，主持人不应向品评人员说明与试样质量有关的情况。B.5.4样品品评B.5.4.1品评内容品评米饭的色、香、味、外观性状及滋味等，其中以气味、滋味为主。按表B.3做品尝评分纪录。表B.3蒸煮品尝评分纪录表时间：品评员：项目评分标准样号12345678米饭气味（35分）清香等正常米饭味：25分35分轻微陈米味，酸味等：21分24分明显酸味、哈味等：1分20分严重酸味、哈味等：0分米饭滋味（35分）