锂离子电池用一次颗粒状镍钴铝酸锂 征求意见稿.docx

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1、ICSXX.XXX1XX团体标准T/CESAXXXX-XXXX锂离子电池用一次颗粒状银钻铝酸锂（报批稿）XXXX-XX-XX实施XXXX-XX-XX发布中国电子工业标准化技术协会锂离子电池用一次颗粒状镁钻铝酸锂1范围本标准规定了一次颗粒状银钻铝酸锂正极材料的术语、定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存、质量证明书及合同（或订货单）内容。本标准适用于锂离子电池用一次颗粒状银钻铝锂产品。2引用文件下列文件中的有关条款通过引用而成为本标准的条款。凡注日期或版次的引用文件，其后的任何修改单（不包含勘误的内容）或修订版本都不适用于本标准，但提倡使用本标准的各方探讨使用其最新版本的可能性。凡不注

2、日期或版次的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6284-2006化工产品中水分含量测定的通用方法干燥减量法YS/T1127-2016锲钻铝三元素变合氢氧化物GB/T19077-2016粒度分布激光衍射法GB/T19587-2004气体吸附BET法测定固态物质比表面积GB/T5162-2006金属粉末振实密度的测定GB/T9724-2007化学试剂PH值测定通则SJ/TXXXX-XXXX锂离子电池正极材料游离锂的测试方法GB/T30835-2014锂离子电池用炭复合磷酸铁锂正极材料IEC62321/GB/T26125电子电气产品六种限用物质的检测方法EN14582废弃物的特性.卤素含量和

3、硫含量.密封设备中氧的燃烧3技术要求3. 1外观蓝黑色粉末，无其它可见杂质、杂物。4. 2粒度分布DI仑1.0m;D5o=3m6m;D）15m;5. 3比表面积比表面积BET：（0.601.2）m2g6. 4振实密度振实密度TD215gc3.5主元素含量主元素含量要求见表1表1主元素含量序号检验项目标准(wt%)1Ni+Co+A159.52.021i7.2+0.53.6PH值pH11.03.7表面游离锂含量1iOH0.2-0.5%;1i2CO30.35%;3.8金属杂质含量产品的金属杂质含量要求见表2。表1金属杂质含量序号检验项目量值要求1Fe300gg2Cu20gg3Ca100gg4Na40

4、0gg3. 9水分含量水分含量不大于250ggo3.10 磁性异物含量磁性异物含量不大于0.1PPm。3.11晶体结构产品晶体结构应符合JCPDS标准(09-0063)3.12微观形貌产品SEM照片中为单独的一次颗粒。3.13 图1样品微观形貌SEM图3.14 电化学性能1 .13.1初始比容量扣式电池初始比容量应不低于18OmAh/g(VS1i3.0V4.4V,0.2C)o2 .13.2首次充放电效率扣式电池首次充放电效率应不低于85%。3 .14环保要求限用物质含量应符合RoHS及Hf要求。4检验方法4 .1检验条件4. 1.1检验条件除另有规定外，本标准规定的各项检验应在如下条件下进行：

5、环境温度：15C35；相对湿度：20%80%；气压：测试现场的大气压。5. 1.2检验设备测量仪表和试验设备在精度、数量和质量上应能满足本规范规定的检验要求。所有仪表、设备应按国家有关计量检定规程或相关标准检定或计量合格，并在有效期内，其准确度应高于被测指标准确度的一个数量级或误差小于被测参数允许误差的三分之一。6. 2外观质量采用目视进行检查。4.3 粒度测定采用GB/T19077-2016规定的方法进行，其中样品折光率设定为2.4,吸光度设置为1。测定前样品应放置在盛有纯水的烧杯中，再放置在超声装置中超声12min.4.4 比表面积测定采用GBZT19587-2004规定的方法进行，其中样

6、品热脱附处理时间为2h3h.4.5 振实密度测定采用GB/T5162-2006规定的方法进行。4.6 主体含量按附录A的要求进行测定。4.7 PH值的测定按GB/T9724-2007规定的方法进行。4.8 表面游离锂含量按SJ/TXXXXX-XXXX规定的方法进行。4.9 金属杂质含量按附录B的要求进行测定。4.10 水分含量的检验按GB/T6284-2006进行或采用卡尔费休测定仪测定。卡尔费休法测定的环境湿度应IO%,仪器炉温设置在200,样品取样量2g0.2g.4.11 磁性异物含量测定按SJ/TXXXX-XXXX锂离子电池用电极材料中磁性异物含量的测试方法的规定进行。4.12 晶体结构

7、的测定按GB/T30835-2014的附录D进行。4.13 微观形貌的测定采用扫描电子显微镜进行。测量前应采用牙签将极少量样品涂抹在导电胶带上，并用高压气体吹洗导电胶带上的样品，尽可能使导电胶带上的样品颗粒呈单层分布。观测时选涂抹样品区域的边缘进行。4.14 电化学性能按附录C的规定测试并计算。4.15 限用物质含量的测定按GB/T26125和EN14582的要求进行。5检验规则5.1 检验分类5.1.1 质量一致性检验每批产品在出厂前应按表2中规定进行物化性能检验，并随产品交付合格证。5.1.2鉴定检验有下列情况之一时，应按表2要求的所有项目进行鉴定检验：a）新产品试制或老产品转厂生产的试制

8、定型鉴定；b）产品停产半年以上，恢免生产时；c）产品原料、配方、工艺或制造设备有重大改变，可能影响产品质量时；d）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；e）国家质量监督机构或用户提出要求时。5.2组批与抽样方法5.2.1组批规则由相同规格和相同工艺制造的高模材料进行组批。5.2.2抽样方法随机抽样，在受检验批中一次随机抽取足够进行出厂检验的样品，并将待检验品密封存放在4.1.1规定的环境中。针对物化性能从连续生产批中随机抽取表2中规定的数量进行检验。针对扣式电池性能从连续生产批随机抽取一批材料IOOOg,制作扣式电池不少于12只，从中抽取6只进行试验。表2受检样品数量及检验方法章条号序号

9、检验项目受检样品组或数（量）要求的章条号检验方法的章条号1.外观50g3.14.22.粒度IOg3.24.33.比表面积IOg3.34.44.振实密度50g3.44.55.主元素含量IOg3.54.66.PH值20g3.64.77.表面游离锂含量20g3.74.88.金属杂质含量20g3.84.99.水分含量IOg3.94.1010.磁性异物含量500g3.104.1111.晶体结构IOg3.114.1212.微观形貌IOg3.124.1313.比容量6枚3.13.14.1414.首次循环充放电效率6枚3.13.24.1515.限用物质含量IOOg3.144.16注1：外观检查、杂质测试、水分

10、含量可以使用同一样品进行。注2：比容量、首次循环充放电效率使用同一样品。5.3判定规则与复验规则1. 3.1判定规则：按5.1.1规定的出厂检验项目全部合格后，即判定本批为合格品。按5.1.2规定的型式检验项目全部合格后，即判定本批型式检验合格。5. 3.2复验规则当第一次检验结果不符合5.1.1规定时，应从该批产品中双倍抽样对不合格项目进行复验，复验合格后仍判定为合格品，否则判定为不合格品。当第一次检验结果不符合5.1.2规定时，应立即停止生产和交货，查明失效原因，在材料、工艺、或其他方面提出纠正措施，完成纠正措施后，重新抽取样品进行型式检验。当事人双方对检验几判定结果有争议时，可委托有资质

11、的第三方机构进行仲裁检验。6. 4包装检验包装检验按表3规定进行。组批的原则应是用相同的材料、相同的工艺且在较短的时间内加工完成的，并同时提交验收的包装后的氯化银钻铝锂。包装检验不合格时可以采取返工处理，并再次提交检验直至合格。表3包装检验序号缺陷特征检验方法抽样方案1包装桶碰损严重目测每批3个包装单位2内包装袋出现封装不严目测3重量未达到规定要求称量4标志遗漏、不正确或不清晰目测6标志、包装、运输储存7. 1包装和标志经检验合格的产品应在干燥环境条件下（建议：温度S35C,湿度50%的环境中）进行，先将产品装入防水包装袋（推荐使用PE密封袋、铝塑密封袋）密封包装后，再装入外包装桶中，包装外应

12、贴有合格证。合格证上应标明：a）产品批号；b）产品名称；c）公司名称；d）净重；e）执行标准编号；D日期；g）检验人员姓名或代号。6. 2运输和储存按6.1条要求包装的材料，可以各种方式运输，但必须避免包装物损坏，防止产品受潮。产品适合在通常的环境温度下储存。产品自交货之日起，包装状态未发生任何改变的情况下，保质期为2年。附录A（规范性附录）高银产品中主体含量测试方法A.1范围本方法规定了高镁材料正极材料中主体含量的测试方法。A.2方法提要试样经盐酸溶解后，用化学滴定法测定主体含量。A3试剂试剂包括：a）盐酸：b）氨水；c）乙二胺四乙酸二钠标准溶液；d）氨一氯化铉缓冲溶液；e）紫胭酸胺指示剂。

13、A.4样品制备称取材料试样0.1OOOO土0.00200g,将试样置于25Om1锥形瓶中，加盐酸2.5m1,低温加热溶解，并不停摇动锥形瓶至全部溶解，冷至室温后，加少量水稀释，加0.5g盐酸羟胺，刚果红试纸一小片，用氨水水溶液（1:1）调节酸度至试纸刚变红色。A.5滴定测试用乙二胺四乙酸二钠标准溶液（0.02500mo11）滴定至终点前2m1左右时，加IOm1氨一氯化钱缓冲溶液，0.2g左右紫麻酸胺指示剂，1.5g左右氨化氨，摇匀，继续用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色即为终点，随同试样做空白试验.A.6结果分析以质量百分数表示的主体含量按（A.1）式计算：（一）CMxI100i

14、n（A.1）式中：V滴定试液所消耗的EDTA二钠标准滴定溶液的体积，m1；CEDTA二钠标准滴定溶液的实际浓度，mo1/1；M与1.0Om1EDTA二钠标准溶液C=1OOOOmoV1相当以g表示的主体质量（按比例计算），g；m所取试样的实际质量，go附录B（规范性附录）高银产品中杂质含量测试方法8.1 范围本方法规定了高银材料正极材料中铁、钙、钠、铜含量的测试方法。8.2 方法提要试样经盐酸溶解后，用等离子发射光谱仪测量铁、钙、钠、铜的含量。8.3 试剂试剂包括：a）高纯盐酸；b）标准储备溶液：铁、钙、钠、铜标准储备溶液：10（）（）gm1（国家标准溶液）：c）标准溶液：铁、钙、钠、铜标准溶液浓度均为101agm1,该标准溶液由标准储备溶液逐级稀释得到。8.4 样品制备称取样品0.180Oog（精确至OoOOO1g）放入IOom1两用瓶中，加入5m1高纯盐酸，放在低温电热板上加热溶解，冷却后，用高纯水稀释至刻度，摇匀待用。8.5 仪器及测试条件8.5.