水泥碱含量（氧化钾和氧化钠）的测定作业指导书（火焰光度法）0523.docx

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1、水泥中氧化钾和氧化钠的测定一火焰光度法1、标准规范水泥化学分析试验方法GB/T176-2017(第6.14条)2、范围本方法适用于通用硅酸盐水泥和制备上述水泥的熟料、生料及指定采用本标准的其他水泥和材料。3、方法原理本试样经氢氟酸-硫酸蒸发处理除去硅，用热水浸取残渣，以氨水和碳酸钱分离铁、铝、钙、镁。滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。4、仪器设备和试剂4.1 仪器设备4.1.1 火焰光度计(6.2.16)4.1.2 钳皿4.1.3 电炉4.1.4 烧杯：200m1、300m1、400m14.1.5 容量瓶：IOOm1、500m1、IoOOm14.1.6 天平：精度为0.00OIg4.2 试剂

2、4.2.1 氯氟酸4.2.2 硫酸(1+1)4.2.3 氨水(1+1)4.2.4 碳酸核溶液(IOOg/1)将IOg碳酸核溶于IOom1水中。用时现配。4.2.5 甲基红指示剂溶液(2g1)4.2.6 氯化钾基准试剂4.2.7 氯化钠基准试剂5、试样制备按照GB/T12573方法取样，送往实验室的样品应是具有代表性的均匀样品。采用四分法将试样进行缩分至110g，经150Pm方孔筛筛析后，除去杂物，将筛余物经过研磨后使其全部通过150m方孔筛，充分混匀，装入干净、干燥的试样瓶中，密封，进一步混匀供检测用。如果试样制备过程中带入的金属铁可能影响相关的化学特性的测定，用磁铁吸去筛余物中的金属铁。提示

3、：尽可能快的进行试样制备，以防止吸潮。分析水泥和水泥熟料试样前，不需要烘干试样。6、试验步骤6.1 氧化钾和氧化钠标准溶液的配制称取1.5829g已于105C-I1(TC烘过2小时的氯化钾及1.8859g已于105C-II(Te烘过2小时的氯化钠，精确至0.0001g,置于烧杯中，加水溶解后，移入IOOom1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每亳升含Img氧化钾及Img氧化钠。6.2 用于火焰光度法的工作曲线的绘制(制作氧化钾和氧化钠标准曲线)6.2.1 吸取每亳升含Img氧化钾及Img氧化钠的标准溶液Om1,2.50m1,500m1,10.00m1,15.00m1,2

4、0.0Om1分别放入50Om1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中。6.2.2 将火焰光度计调节至最佳工作状态，按仪器使用规程进行测定。用测得的检流计读数作为相对应的氧化钾和氧化钠含量的函数，绘制工作曲线。6.3 氧化钾和氧化钠的测定6.3.1 准备三组试样：两个平行组，一个空白组。两平行组试样，各称取约0.2g试样，精确至0.0001g,分别记为m和m,i；空白组为不加样品。分别置于伯皿(或聚四氟乙烯器皿)中，加入少量水润湿。6.3.2 加入5m17m1氢氟酸和1520滴硫酸(1+1),放入通风橱内的电热板上低温加热，近千时摇动钳皿，以防溅失,待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度,继续加热至

5、三氧化硫白烟冒尽，取下冷却；6.3.3 加入40m150m1热水,用胶头擦棒压碎残渣使其分散,加入1滴甲基红指示剂溶液，用氨水(1+1)中和至黄色，再加入IOm1碳酸锈溶液，搅拌，然后放入通风橱内电热板上加热至沸并继续微沸20分钟30分钟6.3.4 用快速滤纸过滤，以热水充分洗涤，用胶头擦棒擦洗伯皿，滤液及洗液收集于IOOm1容量瓶中，冷却至室温。6.3.5 用盐酸(1+1)中和至溶液呈微红色，用水稀释至刻度，摇匀。6.3.6 在火焰光度计上，按仪器使用规程，在与6.2相同的仪器条件下进行测定。在6.2中制作的工作曲线上分别求出氧化钾和氧化钠的含量，分别记为m2、m2,和m3、m3空白试验的结

6、果记为m()2和m03.6、结果计算6.1 氧化钾和氧化钠的质量分数WK2O和WNa2O按下式计算：W2o=(m2-m02)(m)1000)X100=0.1(m2-m02)m1WNa20=(m3-mo3)(m1000)100=0.1X(m3-m03)m1式中：W2-氧化钾的质量分数，单位为,计算至0.01%;WNa2O氧化钠的质量分数，单位为，计算至0.01%；mi试料的质量，单位为克(g),精确至0.0001g；m210Om1测定溶液中氧化钾的含量，单位为克(mg),精确至0.0001g；mo2-空白试验，IOom1测定溶液中氧化钾的含量，单位为克(mg),精确至0.0001g；m310Om

7、1测定溶液中氧化钾的含量，单位为克(mg),精确至OooOIg；mo3-空白试验，IOOm1测定溶液中氧化钾的含量，单位为克(mg),精确至0.0001g；6.2 两次试验结果的算术平均值作为本次试验的结果；测定氧化钾的质量分数时，两次试验的结果的差值绝对值不超过0.10%；测定氧化钠的质量分数时两次试验的结果的差值绝对值不超过0.05%；否则重做试验。6.3 水泥中氧化钾和氧化钠含量检测：测定氧化钾的质量分数时，重复性试验的重免性限值0.10%,再现性试验的再现性限值为0.15%。测定氧化钠的质量分数时，重复性试验的重免性限值0.05%,再现性试验的再现性限值为0.10%。7、水泥中碱含量按下式计算，计算精确至0.01%：碱含量二WNa2+0.658WK2O式中：WK2。一氧化钾的质量分数，单位为%,计算至0.01%；WNa2。一氧化钠的质量分数，单位为,计算至0.01%；