土壤基础理化指标测定方法.docx

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1、土壤总氮+总碳测定方法一、仪器元素分析仪二、试剂高纯氨气、氧气三、步骤土壤过100目筛，称0.01-0.05毫克，放进燃气管中样，通过2000度高温燃烧，氮和碳燃烧后生成气体用红外线感应。然后测出土壤中所有氮和碳的含量。土壤全氮测定一、原理样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解,转化为氨与硫酸结合成硫酸筱。样品中的锈态氮与水杨酸钠和次氯酸钠反应生成蓝色化合物，在660nm波长处测定其吸收值，以硝普钠作为催化剂。二、主要仪器AA3型连续流动分析仪、消煮炉、100mL刻度消煮管、分析天平三、试剂1、缓冲溶液：分别称取35. 8gN阿HP6. 12上0, 50g

2、酒石酸钾钠及一定量的NaOH (根据待测液的硫酸浓度确定)溶解于约600ml的蒸储水中，定容至1000ml,再加2mlBrij-35 (聚氧乙烯月桂酸)混合。2、水杨酸钠：将40g水杨酸钠溶于约600ml蒸储水中，加1g硝普钠定容至1000mlo3、次氯酸钠：取3ml含有效氯52. 5g的次氯酸钠溶液于60ml蒸播水中，定容至100mlo4、混合催化剂:将K2s和CuS04.5H2。按m(K2so4):m(CuS04.5H20)=10:l的比例混合研磨，郭0. 25mm筛后充分混合。5、吸样器冲洗液：与待测液体积分数相同的硫酸溶液。四、步骤准确称取过100目筛的风干土样0. 6*g于消煮管底部

3、，加3滴无离子水湿润土样后，加入1.85g加速剂和5nli浓硫酸，摇匀。将消煮管插入消煮炉上，打开消煮炉的电源开关,将温度设定在375C,温度会逐渐上升到设定温度，使消煮的土液保持微沸，加热的部位不超过瓶中的液面，以防瓶壁温度过高而使铁盐受热分解，导致氮素损失。消煮的温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后，再继续消煮lh。消煮完毕，冷却定容到100ml刻度。在消煮土样的同时，做两份空白测定，除不加土样外，其他操作皆与测定土样时相同。五、结果计算土壤全氮 N （g/kg） JxlOOxlO x03m式中：P待测液NH*N的质量浓度（ug/ml）IO-6

4、将ug换算成g；100测定体积；m风干土的质量（g）。六、注意事项1、土样应避免沾在开氏瓶颈部，如因颈部不干而沾丁土样，应用H2SO1或少量水冲入瓶底，否则会因消煮不到而使结果偏低或失误。2、加入少量水湿润的目的是为了防止土与乩SO”不能混匀而成团粒，不利于充分消化。但水份多了会降低消煮温度，延长消化时间，所以不可加入太多水，可将土样在瓶底摇动散开，然后加H2SO1,这样土样不至成团粒，能与H2sol混匀。3、消煮过程中，应摇动开氏瓶数次，让土样集中在瓶底与H2s0,充分反应。消化开始时，由于有机物炭化，溶液为棕黑色等深颜色，随有机物氧化，颜色变浅，至出现兰绿色时（此为CuSOi的颜色），大部

5、分有机物都已分解，再消化半小时以上，使一些难转化的含氮化合物也转化为NH.JN。如果开氏瓶内还有黑色或棕色，必须继续消化至该色消失。4、有时某些土样消化时会有溶液溅动现象，应控制温度不使反应局部过剧烈。消化土样也可以用硬质试管一铝锭消化器或其它定氮消煮仪器。催化剂中Se有毒，且在高温下易挥发，消化过程中还有S02等毒气产生，所以消煮必须在通风柜内进行。5、消化后开氏瓶内为浓H2s0”应冷却后小心加入水稀释，否则会因水与浓H2soi激烈作用，而使消化溶液冲出，造成损失或失败。6、混合催化剂必须将混合均匀，磨细，并用百分之一的天平准确称量，以尽量减小因CuSOi浓度不一致而造成的测定误差。土壤全磷

6、和全钾测定(一起提取出元素)土壤全磷全钾的测定一、方法原理用NaOH熔融土壤与NaC03熔融土壤原理是一样的，即增加盐基成分，促进硅酸盐的分解，以利于各种元素的溶解。NaOH熔点(321C)比Na2co3 (853)低,可以在比较低的温度下分解土样,缩短熔化所需要的时间。样品经碱熔后,使难溶的硅酸盐分解成可溶性化合物,用酸溶解后可不经脱硅和去铁、铝等手续,稀释后即可直接用原子吸收分光光度计测定二、主要仪器高温电炉、银或银生烟或铁生烟、原子吸收分光光度计或火焰光度三、试剂1. .无水酒精(分析纯)2. H2S04(l: 3)溶液:取浓H2S04 (分析纯)1体积缓缓注入3体积水中混合3. HC1

7、(1:1)溶液:盐酸(HC1, pl. 19gmL,分析纯)与水等体积混合4. 0.2 molL H2s04 溶液。5. lOOgmLK标准溶液:准确称取KC1(分析纯，110C烘2h)0. 1907g溶解于水中,在容量瓶中定容至1L,贮于塑料瓶中。吸取 100 ug mL K 标准溶液 0、1.0. 2.0、4.0、6.0、8.0、10. 0mL,分别放入50mL容量瓶中,加入与待测液中等量试剂成分，使标准溶液中离子成分与待测液相近(即各加入5. 00mL空白溶液)，用水定容至50mLo此为含钾p(K)分别为0、2、4、8、12、16、20ugmL系列标准溶液6、硫酸铝睇贮备液：量取153m

8、L浓硫酸，缓缓加入400mL水中，不断搅拌，冷却。加入10g铝酸铁搅拌溶解完全，然后加入0.5g酒石酸睇钾搅拌溶解。定容至1000mL,贮存于棕色瓶中。7、铝睇抗显色剂：称取1.5g抗坏血酸溶于100mL铝睇贮备液中，现配现用。8、磷标准贮备液：准确称取经105c烘干2h的磷酸二氢钾(GR) 0.4390g,用水溶解后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至1000mL,该溶液含磷100mg/L。四、操作步骤1 .待测液制备:称取过015mm筛的烘干土样0. 25g （精确到0. 0001g）于银（或银）生烟底部，用无水酒精湿润样品，然后加固体NaOH2. 0g（1）,同时做空白实验，平铺于土样的表

9、面,暂放在大干燥器中，以防吸湿。将用埸加盖留一小缝放在高温电炉内，先以低温加热，然后逐渐升高温度至450CC （这样可以避免用期内NaOH和样品溢出），保持此温度15min,熔融完毕2）。如在普通电炉上加热时则待熔融物全部熔成流体时，摇动地堪然后开始计算时间，15min后熔融物均匀流体时，即可停止加热,转动生烟,使熔融物均匀地附在用烟壁上。将用烟稍冷却后，加入10mL水,加热至80左右3）,待熔块溶解后，再煮5min,用漏斗转入100mL容量瓶中，然后用少量02 molL HS04溶液清洗数次，一起倒入容量瓶内，使总体积至约40mL,再加HC（1:1）5滴和H2so4（1:3）5mL（3）,用

10、水定容,过滤。此待测液可供磷和钾的测定用。2 .测定：吸取待测液5. 0mL于50mL容量瓶中（K的浓度控制在大约lOgniL）,用水定容,直接在原子吸收分光光度计上同钾标准系列溶液,用7699nm波长测定吸光度,后从工作曲线上求得待测液K的浓度（ugmL） o注意在测定完毕之后,用蒸储水在喷雾器继续喷雾5min,洗去多余的盐或酸，使喷雾器保持良好的使用状态。五、结果计算土壤全磷（或全钾）P（g/kg） =px x-xlO-3m Vj式中：P待测液中磷（或钾）的质量浓度（g/mL）；V样品制备液的体积（mL）；m烘干土质量（g）；l/i吸取滤液体积（mL）；V2待测液体积（50mL）；10-3

11、将数换算成每kg 土壤中含磷的g数的乘数。六、注释注1. 土壤和NaOH的比例为1:8,当土样用量增加时,NaOH用量也需相应增加。注2.熔块冷却后应凝结成淡蓝色或蓝绿色,如熔块呈棕黑色则表示还没有熔好,必须再熔一次。注3.如在熔块还未完全冷却时加水,可不必再在电炉上加热至80,放置过夜自会溶解。注4.加入I12S04的量视NaOIl用量多少而定，目的是中和多余的NaOH,使溶液呈溶解酸性(酸的浓度约0.15moLH2s04)而硅得以沉淀下来。土壤全磷测定一、原理用高氯酸分解样品，因为它既是一种强酸，又是一种强氧化剂，能氧化有机质，分解矿物质，而且高氯酸的脱水作用很强，有助于胶状硅的脱水，并能

12、与Fe3+络合，在磷的比色测定中抑制了硅和铁的干扰。硫酸的存在提高消化液的温度，同时防止消化过程中溶液蒸干,以利消化作用的顺利进行。溶液中的磷测定采用铝睇抗比色法。二、试剂仪器1、消解仪2、岛津UV-2450紫外分光光度计3、浓硫酸、高氯酸均为分析纯4、4mol/L NaOH 溶液：溶解 NaOH16g 于 100ml 水中。5 2mol/L硫酸溶液：量取160mL浓硫酸稀释定容至100mL。6、硫酸铝睇贮备液：量取153mL浓硫酸，缓缓加入400mL水中，不断搅拌，冷却。加入10g铝酸锈搅拌溶解完全，然后加入0.5g酒石酸睇钾搅拌溶解。定容至1000mL,贮存于棕色瓶中。7、铝睇抗显色剂：称

13、取1.5g抗坏血酸溶于100mL钳睇贮备液中，现配现用。8、磷标准贮备液：准确称取经105c烘干2h的磷酸二氢钾(GR) 0.4390g,用水溶解后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至1000mL,该溶液含磷100mg/L。三、步骤1、待测液的制备准确称取 0.2、0.4、0.6、0.8、1.0g/mLP。四、结果计算土壤全磷 P (g/kg) = /?x x xlO 3m V1式中:P待测液中磷的质量浓度（g/mL）；Y样品制备液的体积（mL）；m烘干土质量（g）；l/i一一吸取滤液体积（mL）；V2待测液体积（50mL）；10-3将数换算成每kg 土壤中含磷的g数的乘数。土壤有效磷测定（pH=8.5 0. 5mol L.RaHCON浸提-钥锦抗比色法）一、原理石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取速效磷，可用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO-3、CO%等阴离子有利于吸附态磷的交换，因此，碳酸氢钠不仅适用于石灰性土壤，也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液用铝睇抗混合显色剂在常温