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1、实验五混合碱的测定内容:P196-199、实验目的(明确)1. 了解测定混合碱的原理2. 掌握用双指示剂法测定混合碱中 NaOH与Na2c03或NaHCO 3与Na2c。3的含量3. 了解强碱弱酸盐滴定过程中 pH值的变化及酸碱滴定法在碱度测定中的应用二、实验原理(讲清)所谓混合碱通常是指NaOH与Na2CO3或NaHCO 3与NazCCh混合物,它们的测定通常采用 双指示剂法,即在同一试液中用两种指示剂来指示两个不同的终点。原理如下:在混合碱试液中先加入酚配指示剂,用HCI标准溶液滴定至由红色刚变为无色。若试液为NaOH与Na2co3的混合物,这时溶液中NaOH将被完全滴定,而NazCCh被
2、滴定生成NaHCO 3,即滴定反应到达第一终点,设此时用去HCI溶液的体积为V!,反应式为:NaOH + HCI NaCI + H2ONa2co3 + HCI - NaCI + NaHCO 3然后,再加甲基橙指示剂,继续用HCI标准溶液滴定至由黄色变为橙色,设所消耗HCI溶液的体积为V2,这时,NaHCO?全部被滴定,产物为H2c03 (CO2+H2O),反应式为:NaHCO 3+ HCI - NaCI + H2CO3i. CO2+H2O所以甲基橙变色时滴定反应到达第二终占。八、可见,滴定Na2c03所需的HCI溶液是两次滴定加入的,从理论上讲,两次用量相等。故V2是滴定NaHCO 3所消耗H
3、CI的体积, NaOH所消耗 HCI溶液的量为(W 一那么各组分的含量按下式计算:V - VCX 12 XM11000VCX M 10002廓一 V1000式中:%132CV1V2V-Mi-1混合碱中NaOH的含量,a L ;混合碱中NaHCO 3的含量,g L ;1HCI溶酒的浓度,mol L ;滴定过程中一阶段HCI溶液的用量,mL ;滴定过程中二阶段HCI溶液的用量,mL ;混合碱的体积,mL ;NaOH 的摩尔质量,39.997 g - mol、NaHCO 3 的摩尔质量 , 84.007 g mol试样若为NaHCO 3与Na2co3的混合物。此时 略Vi仅为NazCOs转化为NaH
4、CO3所需HCI溶液的用量,滴定试样中NaHCO3所需HCI溶液的用量为(V?-VJ。那么各组分的含量为:1000 4式中:CO4混合碱中Na2co3的含量,g * L-1CHCI溶液的浓度,V1滴定过程中一阶段V2滴定过程中二阶段mol LHCI溶液的用量,HCI溶液的用量,mLmL三、实验仪器与试剂1.仪器酸式滴定管v混合碱的体积,mL ;MaNaHCO3的摩尔质量,M 4 Na2co3的摩尔质量,/ EAUf人斗小木、锥形瓶(250 mL )84.007 g mol1移液管(25 mL )洗耳球V2V1CxXM_100033V1000V1C x-A X M4 1000混合碱中NaHC03
5、的含量,甲基橙指示剂(02%)2.试剂HCI溶液(0.1 mol U)酚配指示剂92%)混合福水溶海(待涮四、实验内容(介绍)1 .用移液管移取已配好的混合碱溶液25 mL于250 mL锥形瓶中,加入2滴酚猷指示剂,立即用0.1 mol -UHCI标准溶液滴定至由红色变为近无色,记下所消耗HCI的体积Vi(mL)。2 .加入甲基橙指示剂1滴,继续用HCI标准溶液滴定至由黄色变为橙色,记下第二次所消 耗HCI的体积V2 (mL)。平行测定23次。五、注意事项1 .移液管的洗涤、润洗、装液和移液操作。2 .酸式滴定管的检漏、洗涤、润洗、装液、赶气泡和调液面操作。3 .滴定操作及滴定终点的准确判断。
6、六、结果与分析1 .将实验数据填入表3.1中。2 .若Vi V2,样品仅含NaOH和NaHCOs,则按。1、o 2式计算各组分的含量;若V?Vi,样品仅含NaHCO3和Na2co3,则按o 3、o 4式计算各组分的含量。表1混合碱的测定次数项目InmV混合碱/mLVi / mLV2/ mLVi与V2大小比较ViV2ViV2ViV2确定混合碱的组成以上结果表明:因ViV2,那么混合碱溶液中只含有和O选择适当的计算公式组份i含量/g U组份i含量的平均值/g Lj相对偏差相对平均偏差组份2含量/g |J组份2含量的平均值/g -相对偏差相对平均偏差七、思考题1. 取等体积的同一烧碱试液2份,一份加
7、酚猷指示剂,另一份加甲基橙指示剂,分别用HCI标准溶液滴定。设所消耗HCI的体积分别为Vi、V2。怎样确定NaOH和NazCOs所消耗的HCI体积?答:以酚献为指示剂,其反应式为:NaOH + HCI = NaCI +H 2O和w2co3 + HCI = NaHCO 3 + NaCI,消耗HCI的体积为Vi;以甲基橙为指示剂,其反应式为NaOH + HCI = NaCI +出0和Na2c。3 + 2HCI = 2NaCI + H 2cos(H2O + C02),消耗HCI的体积为V2。可见,滴定Na2c。3需要 消耗HCI的体积为(V2-Vi),则滴定NaOH所消耗的HCI的体积为Vi -(V
8、2-Vi) = (2 V 1-V2)。2. Na2co3是食碱主要成分,其中常含有少量NaHCO 3。能否用酚配作指示剂,测定Na2c。3含量?答:可以。因为酚酷的变色范围为:8.2 - iO.O,在碱性范围,用酚酰作指示剂,Na2co3被滴定成NaHCO 3,即为滴定终点。这时所消耗HCI的体积的2倍即为NazCOs全部被滴定消耗的HCI的体积,根据HCI标准溶液的浓度及其消耗的体积即可计算Na2c03的含量。3. 为什么移液管必须要用所移取溶液润洗,而锥形瓶则不用所装溶液润洗?答:(i )若不用被移取溶液润洗移液管,则移液管内壁挂的水珠会讲被移取溶液稀释,即由移液管移到锥形瓶中的待测液浓度比原试剂瓶中的浓度小,滴定使讲出现负误差。(2)滴定根据的原理就是化学反应的计量关系,只要待测液的物质的量n是准确的,在滴定结果就是准确的,所以,由移液管准确移取一定体积的待测液,其n必是准确的,所以,锥形瓶无须用所装溶液润洗。4.本实验用酚猷作指示剂时,所消耗的HCI的体积比甲基橙的少,为什么?答:这说明本实验所用混合碱试样中仅含NaHCO 3和Na2c。3。