火焰原子吸收法与光度法对食盐中铅离子测定结果的比较.docx

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1、火焰原子吸收法与光度法对食盐中铅离子测定结果的比较戚吉祥（江苏省兴化市疾控中心、丰收南路142号、225700）一、火焰原子吸收法：在弱碱性条件下，用硝酸锡富集食盐溶液中微量铅，用火焰原子吸收法进行测定。1、仪器与试剂- 1、UNICAMSO1AAR969AAS原子吸收分光光度计（美国热电公司）。- 2、铅元素空心阴极灯（美国热电公司）。- 3、笊灯（美国热电公司）。- 4、铅标准储备液：（Img/m1,中国标准技术开发公司标样开发部一一北京）。- 5、铅标准工作液：（IOUg/m1）：用3%硝酸溶液将铅标准储备液稀释而成。- 6、10%硝酸钿：Bi（NO3）35上0溶于20m1硝酸（1+1）

2、溶液中，用水定容至IOOnI1。- 7、氨水（1+1）溶液。- 8、酚酣指示液：居乙醇溶液。- 9、硝酸（1+1）溶液。- 10.3%硝酸溶液。以上试剂硝酸为优级纯，其他均为分析纯，水为去离子水。2、分析步骤- 1、仪器工作条件：波长283.3nm,狭缝0.5nm,乙烘气流量1I1/min,背景校正为笊灯。-2、样品分析：称取25.0Og食盐样品于25OnII烧杯中，加入85m1水和3m1硝酸（1+1）溶液，在电炉上加热煮沸5min,冷却后用水定容至IOOnd,混匀。取80m1样液于离心管中，加入0.5m1硝酸锌溶液和4滴酚猷指示液,边搅拌边滴加氨水（1+1）溶液,至明显红色后再补加两滴，以2

3、000rmin离心Iomin,倾去上清液,在离心管中加入50m1洗涤液,搅拌使沉淀分散均匀,在以2000rmin离心5min,倾去上清液,在离心管中加入Im1硝酸（1+1）溶液,轻轻摇晃使沉淀溶解,移入IOm1刻度试管中，再用3m13%硝酸溶液洗涤离心管,每次1m1,合并入试管中，最后用3%硝酸溶液定容至5m1,混匀.用火焰原子吸收法测定吸光度，以标准曲线法定量。-3、标准曲线制作：在6支离心管中分别加入铅标准工作溶液0,0.25,0.50,1.00,1.50,2.00m1,加3%硝酸至80m1,同样品处理方法。待测液中铅的浓度分别为0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0ugm1,按仪器工

4、作条件测定吸光度，同时测定浓度与待测液一致的不经共沉淀处理的另彝族标准溶液，结果两条标准曲线基本重合，线性方程为：Y=O.03166+0.0064,r=0.9998,表明标准系列不需经共沉淀处理，可直接使用。二、制盐工业通用试验方法一铅离子的测定（光度法）GB130259-1991：样品经处理后，在PH8.5-9.0时，铅离子与双硫踪生成红色络合物，溶于三氯甲烷。加入柠檬酸筱、氟化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。三、两中方法测定结果比较:样品测定结果(Pb,mgKg)光度法火焰原子吸收法淮牌精制盐（1）0.3520.364淮牌精制盐（2）0.2690.273淮牌精制盐（3）0.3060.312淮牌精制海盐（1）0.2890.287淮牌精制海盐（2）0.2220.232淮牌精制海盐（3）0.2540.240四、两种检测方法结果分析:1、根据两种方法的测定结果,经过统计学配对资料t检验,P0.05,说明两种方法无显著性差异。2、度法操作法十分繁琐，平行测定离散度大；共沉淀分离富集-火焰原子吸收法操作简便，测定结果稳定。3、光度法需要的试剂种类多，且使用对人体有毒有害的有机溶剂和居毒试剂辄化钾；而后者使用的化学试剂少，不使用有毒有害化学药品。4、对食盐样品进行共沉淀分离富集处理后,测定铅的灵敏度提高,切测定时没有背景干扰。