2023年药物分析考试表格版.docx

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1、药物分析总结绪论1.【药物】（drug）是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应 症或者功能主治、用法用量的物质。【药品】(medicinal products)指由药物经一定的处方和制剂工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的产品。2.药物分析的任务：（1.制定药品质量标准、药品质量监督：研究、生产、供应、临床药学研发的工具、“眼睛”：运用物理、化学、物理化学等有关方法和技术研究。（3.直接参与解决要学发展中 的重大问题（广义）3.GLP药物非临床研究质量管理规范GCP药物临床实验质量管理规范GMP药品生产质量管理规范GSP药品经营质量管理规范GAP中药材生产质

2、量管理规范（试行）4,人用药品注册技术要求国际协调会（ICH）有关的技术要求（Q）有11种第一章药品质量研究的内容与药典概况L【药品标准】系根据药物自身的理化和生物学特性，按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等所指定的，用来检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否均以稳定的技术规定。2.溶解度极易溶解Ig （ml）能在溶剂不到IInI中溶解易溶Ig （ml）能在溶剂hnl10ml中溶解溶解Ig （ml）能在溶剂IOnIr30Inl中溶解略溶Ig （ml）能在溶剂30InrlOomI中溶解微溶Ig (ml)能在溶剂IOOnll1000ml中溶解极微溶解Ig (ml)能在溶剂IOoOl

3、nrloooolnl中溶解几乎不溶或不溶Ig （ml）能在溶剂IOOOOnll中不能完全溶解3.检查方法和限度：原料药的含量（）如未规定上限时，系指不超过101.0%。制剂的含量限度一般范围是 95.0%105. 0%4.【药品标准物质】指供药品标准中物理和化学测试和生物方法实验用，具有确定特性量值，用于校准 设备、评价检验方法和给供试药物赋值的物质。其包括对照品、标准品、对照药材、 参考品等。【标准品】指用于生物检定、抗生素和生化药品含量或效价测定的标准物质，用国际单位（Ug） 计，以国际标准品进行标定。【对照品】用于鉴别、检查、含量测定和矫正检定仪器性能的标准物质，除另有规定，均按干 燥品

4、（或无水物质）进行计算后使用的化学药品标准物质。【对照药材、对照提取物】主要为中药检验中使用的标准物质。5.精密称定称取重量应准确至所取重量的千分之一称定称取重量应准确至所取重量的百分之一精密量取量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求量取用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具6 .【恒重】除另有规定，指供试品连续两次干燥或炽灼后重量差异在0.3mg一下的重量；干燥至恒重的第二次 及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥IH后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30min后进行。7 .【空白实验】指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果。8 .酸碱度

5、检查所用的水，均系指新沸放冷至室温的水。9 .药品质量研究内容：原料药质量研究在确证化学结构或组分的基础上进行，更注重于自身的理化与生物学特 性、稳定性、杂质与纯度控制。制剂的质量研究在原料药研究的基础上进行，结合制剂处方工艺，更注重其安全性、 有效性、均一性和稳定性。10 .中华人民共和国药典(ChP)指国家对药品质量及检验方法所做的技术规定，是药品研制、生产、 经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据。11 .中国药典内容：【凡例(general notice)指对药典内容的说明、注解。【正文(monographs)指药典所收载的药物及其制剂的质量标准。【附录(appendices)主要收

6、载制剂通则、通用检验方法和指导原则。【引索(index)中文、英文都有12 . ChP 进展：2010 版第一部中药、中药饮片、植物油脂、成方单方制剂第二部一一化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品。药用辅料第三部生物制品13 .国外主要药典USP一一美国药典。现和国家处方集合并出版，简称USP-NFBP英国药典EP一一欧洲药典。又简写为Ph. EurJP日本药局方Ph. Int国际药典第二章药物鉴别实验一、药物鉴别实验的定义与目的L【药物的鉴别实验】是根据药物的分子结构、理化性质，采用物理、化学或生物学的方法来判断药物的真伪。2 .意义：药物检验工作中的首要任务，只有药物在鉴别无误的情况下，

7、进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有 意义3 .目地：证实贮藏在有标签的容器中的药物是否为其所标识的药物，而不是对未知物进行定性分析 二、鉴别实验的项目(一)、性状(di script ion)1 .【外观】：指药品的外表感官和色泽，包括药品的聚集状态、晶型、色泽及臭、味等2 .溶解度：分为极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不容或不溶3 .物理常数(1.)【熔点(melting point)： 一种物质按规定方法测定，由固体融化成液体的温度、熔融同时分解的温度 或在融化时自初熔至全熔的一段温度。三种测定方法：第一法易粉碎固体药品；第二法一一不易碎的固体和脂肪酸；第三法一一凡士林

8、(2.)【比旋度(SPeCifiC rotation):在一定波长和温度下，偏振光透过长Idln且每Iml中含有旋光性物质Ig 的溶液时测得的旋光度。它是反映手性药物特性及纯度的主要指标。(3.)【吸收系数】：在给定波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度】单位液层厚度时的吸收度。用途: 考察原料的质量应用紫外分光光度法的定量依据百分吸收系数：E；寒=合(单位是g100ml)(二)【一般鉴别实验(general identification test)：依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物真伪。只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种。只适用于纯品，混合物或有干

9、扰时不适 用。有机氟化物1 .氧瓶燃烧法进行有机破坏2 .用茜素氟蓝试液和硝酸亚锦试液进行滴定，呈蓝紫色有 机 酸 盐水杨酸盐方法一：滴加三氯化铁试液一滴呈紫色方法二：加稀盐酸，沉淀在醋酸镂试液中溶解酒石酸盐加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，生成银镜芳香伯胺类加稀盐酸、亚硝酸钠、碱性B-蔡酚试液，生成橙黄到猩红色沉淀托烷生物碱类ViIaIi反应：加固体氢氧化钠，显深紫色无 机 金 属 盐钠、钾、 钙、银盐 的焰色反 应钠离子一一鲜黄色；钾离子一一紫色；钙离子一一砖红色；钢离子一一黄绿色，绿色玻璃透视显蓝色镂盐加过量NaOH后加热，发生氨臭。使水湿的红色石蕊试纸变蓝、被硝酸亚汞湿润的滤纸变黑无

10、 机 酸 根氯化物方法一：滴加硝酸银试液，生成乳白色沉淀。沉淀滴加氨试液即溶解，再滴加硝酸酸化后沉淀复生成。方法二：加等量二氧化锌，加硫酸湿润，缓缓加热产生氯气，能使水湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝硫酸盐方法一：滴加氯化钢试液生成白色沉淀，在盐酸、硝酸中均不溶解 方法二：滴加硫酸铅试液，生成白色沉淀方法三:加盐酸不产生沉淀（与硫代硫酸盐区别）硝酸盐方法一：加等量硫酸后沿管壁加硫酸亚铁试液，分层，界面呈棕色 方法二：加硫酸与铜丝加热，产生红棕色蒸汽方法三：滴加高镒酸钾试液，紫色不退去。（与亚硝酸区别）（三）专属鉴别实验 三、鉴别方法 L化学鉴别方法TLC法比移值:二基线至展开中心的距离厂基线至展开前沿

11、的距离呈色反应鉴别法如前三酮反应、VataIi反应、重氮化-偶合反应沉淀生成反应鉴别法如氯化银、银镜反应荧光反应鉴别法1.药物本身可以发射荧光2.药物与适当试剂反应后发射荧光气体生成反应鉴别法可生成氨气、碘蒸气或硫化氢的药物使试剂褪色的鉴别法如维生素c的二氯靛酚反应测定生成物的熔点应用较少2.光谱鉴别法紫外光谱鉴别法有共趣双键，在紫外-可见光区有特征吸收光谱红外光谱鉴别法（用滨化钾、氯化钾制备）试样制备方法：压片法、糊法、膜法、溶液法3.色谱鉴别法：薄层色谱法和高效液相色谱法第三章药物的杂质检查一.药物的杂质与限量1 .【药物的纯度PuritiesA药物的纯净程度.要求：不断提高评价：药物的纯

12、度需综合考虑药物的外观性状、理化常数、杂质检查和含量测定,综合评定。 药物纯度与试机纯度共同点均规定所含杂质的种类和限量不同点药物纯度从用药安全、有效 和对药物稳定性等方面考 虑,只有合格品和不合格品试剂纯度是从杂质可能引起的化学变化对使用 的影响以及试剂的使用范围和使用目的加以规 定,它不考虑杂质对生物体的生理作用及毒副作 用2 .【杂质（InIPUriIies）】药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的物质。1）来源：生产过程、贮藏过程2）杂质种类杂质的种类一舱杂质而精殊杂质校采用分类工艺杂质、除解杂质、反应 物和试剂温人的杂质线套性分类毒性杂质和信号杂质按理化

13、性质有如杂质. 无机杂质、戌被分类泡剂a.一般杂质：自然界分布广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入杂质，它们含量的高低与生产工艺水 平密切相关。所以也常称为信号杂质。收藏于附录。b.特殊杂质：是指在特定的药物生产和贮藏过程中引入的杂质，也称有关物质。这类杂质随药物不同则不同。 3.1杂质的限量（/加，）】药物中所含杂质的最大允许量。通常用百分之几或百万分之几parts per million, ppm） 表示。药物的杂质与限量对照法杂质限量控制限量检查灵敏度法 I平行原则比较法定量测定杂质含量杂质限量乙（%） =标准溶液浓度C 标准溶液体积V供试品量S对照法取一定量的被检测杂质标准液和一

14、定量供试品溶液，在相同条件下处理，比较反应结果，以确定杂质 含量是否超过限量。注意平行原则灵敏度法在供试品溶液中加入一定量试剂，在一定条件下反应，不得有正反应出现。比较法取供试品一定量依法检查，测定特定的杂质参数，与规定的限量相比，不得更大。与对照法相比，无 需对照品。（2.）计算注意：单位统一二、杂质的检查方法L药物杂质检查的主要依据：药物与杂质在物理性质或化学性质上的差异。3 .杂质的命名：化学名，有关物质，检测方法。4 .杂质限度报告限度(reporting threshold)超出此限度的杂质均应在检测报告中报告，并应报告具体的检测数据。鉴定限度(identification threshold)超出此限度的杂质均应进行定性分析，确定其化学结构质控限度(qualification threshold)质量标准中一般允许的杂质限度，如制定的限度高于此限度。应有充分的依据。4.杂质的检查方法杂质检查方法化学方法色谱方法TLC1HPLC1Gc光谱方法5IR,原子唳收杂质的检查方法显色当杂质与试剂产生颜色时，采用比色法控制杂志限量。沉淀当杂质与试剂产生沉淀时，采用比浊法控制杂志限量产气当杂质与试剂产生气体时，采用相应的气体检查方法来控制杂质的限量。滴定滴定剂只与杂质反应，以一定浓度的滴定液滴定药物中的杂质，可以定量检测杂质的含量。（1.）化学方法