实验室认可用基准碳酸钠标定盐酸标准滴定液不确定度报告.docx

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1、用基准碳酸钠标定01000mo11盐酸标准溶液的测定不确定度评定分析报告检测结果不确定度报告部门：原材料检测室设备名称电子天平设备型号XP205设备编号SF-504-1使用的检测方法化学试剂标准滴定溶液的制备依据标准GB/T601检测环境温度20、相对湿度42%检测人分析测量不确定度的来源：1)测量的重复性(a类不确定度)；(2)基准无水碳酸钠的纯度；(3)测量使用的电子分析天平及量具；(4)其他相关常数。分析人：测量不确定度的评估：1、分析检验方法2、建立数学模型3、各个测量不确定度分量的评定4、测量不确定度的合成5、计算扩展不确定度6、结果表示评估人：结论:测量结果：X=(0.098240

2、.00022)mo1/1；(=2)批准:评定人:用基准碳酸钠标定0.1000mo11盐酸标准滴定溶液的不确定度一、目的本报告在评估用基准碳酸钠标定0.100OmOI/1盐酸标准滴定溶液的不确定度评定。二、概述2.1 依据GB/T6012002化学试剂标准滴定溶液的制备。2.2 适用范围本中心标定0.1000mo11盐酸标准滴定溶液。2.3 检测仪器主要计量仪器与试剂：1)电子分析天平：XP205编号：XF-504-1；酸式滴定管：50m1。2)基准试剂无水碳酸钠。三、方法原理：测定方法准确称于270C300C干燥至恒重的基准试剂无水碳酸钠(99.95%100.05%)约0.2g左右，电子分析天

3、平(精度为OO1mg),置于三角瓶中，加入50m1水使之溶解，加指示剂，用盐酸标准液滴定至终点，同时作试剂空白实验。四、建立测量模型C=XP(V1-V2)X0.052994式中c：盐酸标准滴定溶液的浓度(mo1/1)；m：基准无水碳酸钠的质量(g);Vi：消耗盐酸标准滴定溶液的用量(m1)；V2：试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量(m1)；0.052994：与1.00m1盐酸标准溶液c(HC1)=1.000mo11相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。本次评估将无水碳酸钠摩尔质量当做固定值，因此无水碳酸钠摩尔质量引入的不确定度本次评估不计。P：基准碳酸钠的纯度。五、根据上述数学模型，则不确定度传播

4、率为：UcrdC(HC1)=yjucre1(m)2+ucre1(p)2+Uere1(V)2+Uere1(rep)2六、不确定度的评估一)、重复性引入的不确定度分量0%p)盐酸标准滴定溶液的标定结果为获得标准溶液重复测量的不确定度分量，对同一标准溶液进行8次独立的标定。测定数据见表K表1盐酸标准滴定溶液的标定结果12345678平均值0.0981840.0982630.0981730.0982620.0982980.0982510.0982050.0982910.098241SD4.77237E-05a类不确定度的分析利用表1中的测量结果，按照a类评定测量重复性的标准不确定度。具体计算过程：重复

5、测量的平均值：=0.098241mo11,单次测量的标准差按贝塞尔公式计算为S(X)=U(X)=S(x)/V=1.6873E-05相对标准不确定度Ure(rep):=1.6873E-05/0.098241=0.017%二）、基准碳酸钠的纯度引入的相对标准不确定度Urd（p）基准碳酸钠的纯度引入的相对标准不确定度Ure1（P）基准碳酸钠的纯度为1.00000.0005,视为矩形分布0.0005/次二0.00029,则标准不确定度为：由基准碳酸钠的纯度引入的相对不确定度UreI（P）为：0.029%。三）、天平称量所引入的标准不确定度UrM（m）干燥器与天平称量仓内均放置同质硅胶，视为相同湿度，称

6、量时无吸潮。电子天平检定证书标出线性为0.0IgWmW5g,检定结果0.05mg;可视为矩形分布，则标准不确定度为：0.05mg3=0.028868mg:则由称量引入的相对标准不确定度加（m）为：0.028868mg5g=0.000577%。四）、标定体积的不确定度U（V）（1）滴定管的校准：滴定使用50m1酸式滴定管（a级），按照检定规程，其最大允许误差为土0.05m1,按照三角分布，则滴定管校准引入的标准不确定度为：0.05m1=0.02041,相对标准不确定度为0.02041/50=0.0408%。（2）环境温度：实验环境在空调条件下，室温近似20o温度在20左右，标准溶液的温度补正值非

7、常小，对实验结果影响可忽略不计，所以在不确定度分析中不把这一温度影响引起的不确定度列入考虑范围。（3）滴定终点的判断：终点时的误差0.05m1（1滴的体积），两点分布，现由两点分布判断引入的标准不确定度为0.052m1:相对标准不确定度为(0.05M1/2)50m1=0.05%;则标定体积的影响引入相对标准不确定度UZ(V)为=(0.0408%)2+(0.05%)2=0.06%o五)、其他常数基准无水碳酸钠摩尔质量引起的标准不确定度很小，可以忽略。七、合成标准不确定度测量重复性、基准无水碳酸钠的纯度、天平称量、标定体积等不确定度相互独立，故将上述数据合成得盐酸的相对合成标准不确定度为：Urei1C(HC1)=yure1(m)2+Ure1(p)2+urv1(V)2+ure1(rep)2I2222=J(0.000577%)+(0.029%)+(0.06%)+(0.017%)=0.09%实验测得盐酸标准溶液浓度为0.09824mo11,则测量结果的合成标准不确定度u(c)=0.09824mo110.09%=0.00012mo11o若取包含因子k=2,得测量结果的扩展不确定度U=2u(c)=0.00024mo11o八、测量结果的表示盐酸标准滴定溶液的浓度可表示为：(0.098240.00024)mo11,(k=2)o以下空白