尿中砷实验室检测方法.docx

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1、尿中神实验室检测方法尿中碑的原子荧光光谱法（中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所，张敬、闫慧芳）1适用范围：对尿液中的碑进行定量测定。2 .原理：尿样经微波消解后，在酸性条件下，加入硫腺使五价种还原成三价神，再加入硼氢化钠或硼氨化钾使还原生成碑化氢，由氢气带入石英原子化器中分解为原子态碑，在碑空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的碑浓度成正比，与标准系列比较定量。3 .方法重要参数3 .1线性范围:为OIOOg1;3.2 精确度：相对标准偏差为0.87%175%（n=6）;尿样加样加标回收率为95%105%（加标浓度2.0160g1）3.3 检出限：为0.

2、38g1（按取5m1尿样计）。3.4 全程测定时间：3h左右。4 .器材与试剂具盖聚乙烯塑料瓶,500m1；尿比重计；具盖聚乙烯塑料离心管，15m1；电热板；微波消化器，带样品消解罐；断续流动自动进样系统；原子荧光光度计，具碑空心阴极灯。实验用水为双蒸水或去离子水；硝酸，优级纯；盐酸，优级纯；过氧化氢，优级纯；氢氧化钠溶液，5g1;硼氢化钾或氢化钠溶液，20g1;硫腺-抗坏血酸混合液，IoOg1(称取IOg硫腺加约80m1水，加热溶解，待冷却后加入IOg抗坏血酸，加水稀释到IOOnI1,储存在棕色瓶中，可保存1个月)；盐酸溶液，5+95；碎标准溶液。5 .操作步骤5.2 仪器条件波长193.7

3、nm延迟时间0.5s原子化器温度200读数时间13s光电倍增管负高压300V进样体积Im1原子化器高度8mm进样方式断续流动载气(Ar)流量300m1min测量方式标准曲线法屏蔽气(Ar)流量900m1min读数方式峰面积输阴极电流35mA灯电流70mA5.2标准曲线的绘制取6个样品消解罐,分别加入0、50、100、200、400、800闻标准溶液，各加5.Om1正常人混合尿，制备成0.0、2.0、4.0、8.0、16.0.32.0g1碑标准系列。按样品处理进行消解，定容至25m1。参照仪器操作条件，将原子荧光光度计调节至最佳测定状态。首先进入空白值测量状态，连续用第1管进样以获得稳定的空白值

4、，并执行自动扣底后，再依次测定各标准管（此时第1管需要再测一次）。以测得的荧光强度值减去第1管的荧光强度值后与相应的碑浓度（1）绘制标准曲线。1.3 样品前处理：将尿样从冰箱中取出，放置恢复到室温后，充分摇匀。取出5.Om1尿样于样品消解罐中加入3m1硝酸，于恒温电热板125。C加热预处理30min后，加入3m1H202;在125度继续加热处理30min,放入密闭微波炉中硝化5min,卸压后取出样品消解罐于105。C赶酸Ih,冷却后定量转移到25m1比色管中，同时加入1.25m1盐酸（优级纯）和2.5InI抗坏血酸-硫腺混合液，并定容至25m1。室温反应30min,混匀供测定。同时取5.Om1

5、水代替尿样，按样品同样处理测定，作为空白对照。1.4 样品测定用测定标准管的操作条件测定样品和空白对照。在测定样品前，需要再进入空白值测量状态，先用标准第1管测试使读数复原并稳定后，再测定两次空白对照，让仪器取其均值作为扣底空白值，随后依次测定样品。由标准曲线得神浓度（g1）o6 .质量控制采用空白平行样进行质量控制。7 .结果报告计算下式计算尿中碑的浓度C=ckV/VO式中：c尿中碑的浓度，g1;c由标准曲线得碑浓度，g1;V测定液定容体积，m1；VO尿取样体积，m1；k一一尿样换算成标准比重下浓度的校正系数。8 .说明8.1 氢化物发生的条件和原子荧光的测定条件，应根据使用的仪器调节至最隹测定状态。盐酸溶液和还原剂的浓度对氢化反应的影响很大。氢化物发生反应要求有适宜的酸度，当盐酸浓度在2%20%(V/V)范围内，碎的荧光强度变化不大；当盐酸浓度低于2%(V/V)时，荧光强度显著降低。硼氢化钾的浓度对测定结果有较大的影响，本法采用20g1o硼氨化钾溶液的稳定性较差，必须加入一定量的氢氧化钠以提高其稳定性。8.2 5倍以下Sb,20倍以下Pb,25倍以下Sn不干扰测定，K和Na对测定无干扰。