2015年版《中国药典》通则0822 砷盐检查法通则.docx

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1、0822神盐检查法标准神溶液的制备称取三氧化二碎0.132g,置IoOon11量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5m1溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸IOn11,用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液IOn11,置IOOOmI量瓶中，加稀硫酸Ion11,用水稀释至刻度,摇匀，即得（每In1I相当于IIIg的As）。第一法（古蔡氏法）仪器装置如图1。A为IOomI标准磨口锥形瓶;B为中空的标准磨口塞,上连导气管C（外径8.0Inn1,内径6.Ornm）,全长约180mm：D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径

2、相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定；E为中央具有圆孔（孔径6.Ornm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。单位：nun图1第一法仪器装置测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为6080mm）,再于旋塞D的顶端平面上放一片溟化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。标准碎斑的制备精密量取标准伸溶液2nd,置A瓶中，加盐酸5m1与水21m1,再加碘化钾试液5d与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置K）分钟后，加锌粒2g,立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置2540C水浴中，反应45分钟，取出漠化汞

3、试纸，即得。若供试品需经有机破坏后再行检碑，则应取标准珅溶液代替供试品，照该品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准碎斑。检查法取按各品种项下规定方法制成的供试品溶液，置A瓶中，照标准碑斑的制备，自“再加碘化钾试液5m1”起，依法操作。将生成的碑斑与标准碑斑比较，不得更深。第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）仪器装置如图2。A为IOOm1标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（一端外径为8mm,内径为6mm；另一端长为18Omnb外径为4mm,内径为1.6mm,尖端内径为InIn1）。D为平底玻璃管（长为18Oninb内径为IOnInb于5.Om1处有一刻度）。图2第二法仪器装置测

4、试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度约80mm）,并于D管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸银试液5m1标准碑对照液的制备精密量取标准硅溶液2m1置A瓶中，加盐酸5m1与水2hn1,再加碘化钾试液5m1与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g,立即将导气管C与A瓶密塞，使生成的神化氢气体导人D管中，并将A瓶置2540水浴中反应45分钟，取出D管，添加三氯甲烷至刻度，混匀，即得。若供试品需经有机破坏后再行检种，则应取标准珅溶液代替供试品，照各品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准神对照液。检查法取照各品种项下规定方法制成的供试品溶液置A瓶中，照标准碑对照液的制备,自

5、“再加碘化钾试液5m1”起，依法操作。将所得溶液与标准碑对照液同置白色背景上，从D管上方向下观察、比较，所得溶液的颜色不得比标准种对照液更深。必要时，可将所得溶液转移至ICn1吸收池中，照紫外-可见分光光度法（通则0401）在51Onm波长处以二乙基二硫代氨基甲酸银试液作空白，测定吸光度，与标准神对照液按同法测得的吸光度比较，即得。【附注】（1）所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成珅斑，或至多生成仅可辨认的斑痕。（2）制备标准碑斑或标准碑对照液，应与供试品检查同时进行。（3）本法所用锌粒应无神，以能通过一号筛的细粒为宜，如使用的锌粒较大时，用量应酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。（4）醋酸铅棉花系取脱脂棉1Og,浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12m1中，湿透后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在Io（TC以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。