《稀土矿石化学分析方法 第1部分：二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷、锶和钡含量的测定 偏硼酸锂熔融—电感耦合等离子体原子发射光谱法》（报批稿）.docx

《《稀土矿石化学分析方法 第1部分：二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷、锶和钡含量的测定 偏硼酸锂熔融—电感耦合等离子体原子发射光谱法》（报批稿）.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《《稀土矿石化学分析方法 第1部分：二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷、锶和钡含量的测定 偏硼酸锂熔融—电感耦合等离子体原子发射光谱法》（报批稿）.docx（35页珍藏版）》请在第一文库网上搜索。

1、ICS 73.060CCS D43DZ中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准DZ/T XXXXX202X稀土矿石化学分析方法第 1 部分：二氧化硅、三氧化二铝、三 氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧 化钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷、 锶和钡含量的测定 偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of rare earth orePart 1: Determination of siliconoxide,aluminum oxide, Iron oxide, calcium oxide,magnesium ox

2、ide,potassium oxide,sodium oxide, titanium dioxide, manganese oxide, phosphorus pentoxide, strontiumand barium contents LiBO2 melting - inductively coupled plasma atomic emissionspectrometryXXXX - XX - XX 发布XXXX - XX - XX 实施中华人民共和国自然资源部 发 布DZ/T XXXXX202X目 次前 言 II引 言 III1 范围 12 规范性引用文件 13 术语和定义 24 原理

3、 25 试剂和材料 26 仪器和设备 37 样品 38 试验步骤 39 试验数据处理 410 精密度 411 正确度 512 质量保证和控制 5附 录 A (资料性) 元素标准储备溶液的配制6附 录 B (资料性) 石墨坩埚8附 录 C (资料性) 仪器参考工作条件9附 录 D (资料性) 分析元素波长10附 录 E (资料性) 分析元素与氧化物转换系数表11附 录 F (资料性) 实验室间准确度协作试验数据统计结果12参 考 文 献 18IDZ/T XXXXX202X前 言本文件按照GB/T 1.12020 标准化工作导则 第1部分： 标准化文件的结构和起草规则和GB/T 20001.420

4、15标准编写规则 第4部分： 试验方法标准 的规定起草。本文件为DZ/T XXXX-202X 稀土矿石化学分析方法的第1部分。DZ/T XXXX-202X已经发布了以下 部分。第1部分： 二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、 氧化锰、五氧化二磷、锶和钡含量的测定 偏硼酸锂熔融 电感耦合等离子体原子发射光谱法。第2部分： 铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锰、磷及15个稀土元素含量的测定 混合酸分解 电 感耦合等离子体原子发射光谱法。第3部分： 锂、铍、钪、锰、钴、镍、铜、锌、镓、铷、铌、钼、铟、铯、钽、钨、铊、铅、铋、 钍、铀及15个稀土元素含量的测定 混合酸

5、分解 电感耦合等离子体质谱法。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC 93)归口。本文件起草单位：国家地质实验测试中心。本文件主要起草人： 孙红宾、郭琳、张欣、王蕾、马生凤、于汀汀、许俊玉、温宏利、安子怡、屈 文俊IIDZ/T XXXXX202X引 言稀土是不可再生重要的战略资源，是改造传统产业、发展新兴产业及国防科技不可或缺的关键元素。 在稀土探矿、开采、选矿、加工以及贸易过程中， 各元素含量的测定贯穿其中。同时，简单快速的分析 方法为稀土矿石类矿床综合评价以及稀土矿石的综合利用奠定了基础。本文件以现代分析仪器为依托， 建立了能

6、够实现多元素同时测定的DZ/T XXXX-202X 稀土矿石化学分析方法。DZ/T XXXX-202X拟由三个部分构成。第1部分： 二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、 氧化锰、五氧化二磷、锶和钡含量的测定 偏硼酸锂熔融 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 目的在于确立偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土矿石中二氧化硅、三 氧化二铝、三氧化铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷、 锶和钡含量的分析方法。第2部分： 铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锰、磷及15个稀土元素含量的测定 混合酸分解 电 感耦合等离子体原子发射光

7、谱法。目的在于确立混合酸分解-电感耦合等离子体发射光谱法测 定稀土矿石中铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锰、磷及15个稀土元素含量的分析方法。第3部分： 锂、铍、钪、锰、钴、镍、铜、锌、镓、铷、铌、钼、铟、铯、钽、钨、铊、铅、铋、 钍、铀及15个稀土元素含量的测定 混合酸分解 电感耦合等离子体质谱法。目的在于确立混合 酸分解 电感耦合等离子体质谱法测定锂、铍、钪、锰、钴、镍、铜、锌、镓、铷、铌、钼、 铟、铯、钽、钨、铊、铅、铋、钍、铀及15个稀土元素含量的分析方法。目前，稀土矿石的标准分析方法中， 主量元素以经典的化学分析方法为主体， 没有应用电感耦合等 离子体发射光谱仪同时测定稀土矿石中多元素的

8、国家标准方法或者行业标准方法， 没有体现出近年来 分析技术的进步，本文件的建立完善了稀土矿石的分析方法。 本文件针对稀土矿石中的主量元素，明确 了样品分解和测定条件， 确定了分析方法的检出限、测定范围和精密度， 和现有标准方法相比缩短了样 品分解流程，为提高分析效率、保证数据质量、促进稀土矿产资源勘查与开发利用提供技术支撑。IIIDZ/T XXXXX202X稀土矿石化学分析方法第 1 部分：二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化 镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷、锶和钡含量的测定 偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经

9、验，应熟知下述化学处理操作和仪器操 作安全。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施。并保证符合 国家有关法规的条件。1 范围本文件规定了偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土矿石中二氧化硅、三氧化 二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷、锶和钡含量 的方法。本文件适用于稀土矿石中的二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化 钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷、锶和钡含量的偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定。方法检出限和测定范围见表1。表1 方法检出限及测定范围成分方法检出限%

10、测定范围%SiO20.050.280Al2O30.010.0430TFe2O30.010.0440CaO0.0150.0525MgO0.010.0525K2O0.0150.0510Na2O0.0150.0510TiO20.0050.0210MnO0.0050.025P2O50.010.045Sr a52020000Ba a52020000a 该元素单位为g/g2 规范性引用文件1DZ/T XXXXX202X下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件； 不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本 文件

11、。GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分：确定标准测量方法重复性与 再现性的基本方法GB/T 6379.4 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第4部分：确定标准测量方法正确度的 基本方法GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法DZ/T 0130 地质矿产实验室测试质量管理规范3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理在高温下， 稀土矿石样品被偏硼酸锂分解， 用王水溶液通过超声波振荡溶解熔盐， 样品中的被测元 素被溶解进入试液中，试液经雾化后由载气引入氩等离子体炬焰中，待测

12、元素的原子或离子被激发到激 发态， 回到低能态时发射出特征光谱。在一定浓度范围内， 其特征光谱的强度与样品中待测元素的浓度 成正比，通过测量特征谱线的信号强度来计算样品中待测元素的含量。5 试剂和材料本文件除非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯及以上化学试剂， 所用水符合GB/T 6682一级 水要求。 无水偏硼酸锂： 取含水偏硼酸锂(LiBO2 8H2O)，在铂金皿中于 700 脱水 7 min 10 min，待水分烤干后，磨碎装瓶备用。 或用市售无水偏硼酸锂。 盐酸： =1.19 g/mL。 硝酸： =1.42 g/mL。 王水： 用 3 份盐酸(5.2)与 1 份硝酸(5.3)混合。

13、 王水溶液(5+95) ：用 5 份王水(5.4)与 95 份水混合(现用现配)。 单元素标准储备溶液： 用有证标准物质配制，具体配制见附录 A；也可购买市售有证的单元素标准储备溶液。 多元素混合校准溶液：用单元素标准储备溶液(5.6) 配制多元素混合校准溶液，也可用市售(有证标准物质) 混合标准储备溶液用王水溶液(5.5) 稀释得到。配制的校准溶液系列的元素组合、质量 浓度、内标和介质见表 2，校准溶液的介质为 5 g/L 的偏硼酸锂和王水溶液(5.5)，保存期限为 1 个月。表2 校准溶液系列的元素组合和质量浓度单位为微克每毫升校准溶液编号元素组合系列 0系列 1系列 2系列 3系列 4系

14、列 5内标元素 Cd质量浓度校准溶液1Si050.010020030050010Al 、Fe020.050.0100200300Mg 、Ca010.025.050.0100200Na 、K05.0010.025.050.0100校准溶液2Ti 、Mn05.0010.020.030.050.0102DZ/T XXXXX202X表2 校准溶液系列的元素组合和质量浓度 (续)校准溶液编号元素组合系列 0系列 1系列 2系列 3系列 4系列 5内标元素 Cd质量浓度P、Ba00.201.005.0010.020.0Sr00.100.200.400.801.00 镉内标溶液(250 g/mL)：分取镉标准储备溶液 5.0 mg/ml (5.6) 50.00 mL，放在 1 000 mL 容量瓶中，用王水溶液(5.5)定容至刻度。 校准空白溶液：称取 0.2