《钛铁矿化学分析方法第1部分：二氧化钛含量的测定锌片还原-硫酸高铁铵滴定法》（报批稿）.docx

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1、ICS 73.060.10CCS D 30DZ中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准DZ/T XXXX.1202X钛铁矿化学分析方法第 1 部分：二氧化钛含量的测定锌片还原-硫酸高铁铵滴定法Methods for chemical analysis of ilmenitePart 1: Determination of titanium dioxide contentZinc reduction-high iron ammonium sulfate titration(报批稿)XXXX - XX - XX 发布XXXX - XX - XX 实施中华人民共和国自然资源部 发

2、布DZ/T XXXX.1202X目 次前 言 II引 言 III1 范围 12 规范性引用文件 13 术语和定义 14 原理 15 试剂或材料 16 仪器设备 27 样品 28 试验步骤 2 空白试验 2 验证试验 3 样品分解 3 测定 39 试验数据处理 310 精密度 311 正确度 412 质量保证与控制 4附 录 A (资料性) 特质尖嘴玻璃管5IDZ/T XXXX.1202X前 言本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则和GB/T 20001.4-2015标准编写规则 第4部分： 试验方法标准的规定起草。本文件是DZ/T xxxx x

3、xxx 钛铁矿化学分析方法的第1部分， DZ/T xxxx-xxxx 已经发布了以 下部分：第1部分： 二氧化钛含量的测定 锌片还原-硫酸高铁铵滴定法；第2部分： 二氧化钛含量的测定 过氧化氢分光光度法；第3部分： 铝、钙、镁、钾、钠、钛、锰、铬、锶、钒和锌含量的测定 混合酸分解-电感耦合 等离子体原子发射光谱法。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC93) 归口。本文件起草单位：山东省地质科学研究院。本文件主要起草人： 赵伟、张会堂、王卿、洪飞、刘耀华、夏传波、钱惠芬、姜云、张文娟、刘晶。IIDZ/T XXXX.1202X引 言

4、矿产资源是国民经济社会发展的重要物质基础。钛铁矿是提取钛和二氧化钛的主要矿物，是制取金 属钛、钛合金、人造金红石、钛白粉等的主要矿物，也是钛工业的主要原料。钛白不仅是性能优异的白 色颜料，而且是重要的化工原料，广泛用于涂料、油墨、塑料、橡胶、造纸和化纤工业。钛和钛合金钛 材主要用于航空和宇航部门、汽车、船舶和石油钻探等方面， 已发展成为仅次于锰钢的第二大钢系。钛 铁矿的储量、勘查和开采在我国国民经济中的作用越来越重要，而对钛铁矿中各组分的准确分析的需求 也变得越来越迫切。而钛铁矿分析现无标准方法， 一直参照钒钛磁铁矿、铁矿石分析方法执行，而且分析方法多为容量 法、比色法等单元素经典分析方法。D

5、Z/T xxxx-xxxx 钛铁矿化学分析方法旨在确立普遍适应于钛铁矿、钒钛磁铁矿中二氧化钛含 量的两种分析方法和部分主、微量成分含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法分析的准则，拟由三个 部分构成。第1部分：二氧化钛含量的测定 锌片还原-硫酸高铁铵滴定法。目的在于确立钛铁矿中二氧化 钛含量在2%20%之间，用锌片还原-硫酸高铁铵滴定法测定二氧化钛含量的相关规则。第2部分： 二氧化钛含量的测定 过氧化氢分光光度法。目的在于确立钛铁矿中二氧化钛含量 在0.1%20%之间，用过氧化氢分光光度法测定二氧化钛含量的相关规则。第3部分： 铝、钙、镁、钾、钠、钛、锰、铬、锶、钒和锌含量的测定 混合酸分解-电

6、感耦合 等离子体原子发射光谱法。本文件的三个部分明确了钛铁矿样品的分解和测定条件，确定了包括方法检出限、测定范围、精密 度、正确度等技术指标和检验参数。让分析人员测定钛铁矿时有据可依，从而为钛铁矿主、微量元素的 准确测定提供可靠地质量保证， 为钛铁矿资源调查、相关产品的开发利用以及钛铁矿品味和储量评价提 供有力的技术支撑。IIIDZ/T XXXX.1202X钛铁矿化学分析方法第 1 部分：二氧化钛含量的测定锌片还原-硫酸高铁铵滴定法警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范

7、围本文件规定了锌片还原-硫酸高铁铵滴定法测定钛铁矿中二氧化钛的含量。本文件适用于钛铁矿、钒钛磁铁矿中二氧化钛含量的测定。方法检出限：0.5%；测定范围： 2%20%。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件； 不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本 文件。GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分： 确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法。GB/T 6379.4 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第4部分： 确定标准测量方法正确度

8、的基本方法。GB/T 6682 分析实验室用水规则和试验方法。GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定。3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理样品用过氧化钠熔融，水提取， 过滤分离后， 制备成盐酸溶液。在含钛() 的酸性溶液中加入锌 片， 将钛() 还原为钛() ，然后用硫酸高铁铵标准溶液滴定钛() ，稍过量的铁() 与硫氰 酸铵指示剂作用生成红色化合物，指示终点。5 试剂或材料除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯级别的试剂， 所用水为符合GB/T 6682规定的二级水要 求。过氧化钠。焦硫酸钾。锌片w (Zn) 99.9%，厚度0.5 mm：剪成宽2mm

9、，长20 mm 备用。无水乙醇。液体石蜡。盐酸( = 1.19 g/mL)。盐酸(1+1)。1DZ/T XXXX.1202X 硫酸(5+95)。 高锰酸钾溶液c(KMnO4) = 0.2 mol/L：称取 3.16 g 固体高锰酸钾， 置于烧杯中，加水约 80 mL， 加热溶解， 定容至 100 mL 容量瓶中， 保存备用。 硫氰酸铵饱和溶液： 室温下， 称取 70 g 固体硫氰酸铵， 置于烧杯中，加水 100 mL 溶解， 放置至 上层溶液清澈(放置时间 24 h) ，使用时吸取清液。 三氯化铁溶液 (FeCl3) =10 g/L：称取 1.67 g FeCl3 6H2O，置于烧杯中，加盐酸

10、(5.7)约 20 mL， 溶解， 定容至 100 mL 容量瓶中， 保存备用。 二氧化钛标准溶液 (TiO2)= 1.000 mg/mL：称取 1.000 0 g 预先经 1000 灼烧 1 h 的光谱纯二氧 化钛(TiO2 )置于铂坩埚中， 加 10.0 g 焦硫酸钾(5.2)在 650 马弗炉内熔融 10 min15 min。取出冷 却，放入 400 mL 烧杯中，用硫酸(5.8)加热浸取，熔块脱落后， 洗出坩埚，加热至溶液透明， 冷却。 移入 1000 mL 容量瓶中， 用硫酸(5.8) 稀释至刻度，摇匀。 硫酸高铁铵标准滴定溶液cNH4Fe(SO4) 2 0.02 mol/L。5.1

11、3.1 硫酸高铁铵标准滴定溶液的配制：称取 10.0 g 硫酸高铁铵溶于 1000 ml 硫酸(5.8) 中， 滴加 高锰酸钾溶液(5.9)至呈现浅玫瑰红色， 加热煮沸至红色完全消失，冷却。5.13.2 硫酸高铁铵标准滴定溶液的标定：准确移取 20 mL 二氧化钛标准溶液(5.12) 3 份5 份， 分别 置于 100 mL 容量瓶中。加入 10 mL 盐酸(5.7)， 5 滴 6 滴三氯化铁(5.11)溶液，加入 7.0 g 锌片 (5.3)， 随即塞上带尖嘴管的小塞。还原 10 min 后，稍加摇动，加入 3.0 mL 盐酸(5.7)， 再还原 5 min，再加入 3.0 mL 盐酸(5.

12、7)， 再还原 5 min，10 min 后， 补加 12 mL 盐酸(5.7)， 塞紧小塞，待 锌片接近完全溶解时，加入 5 mL 液体石蜡(5.5) 以隔绝空气。在不高于 20 30 的条件下， 加入 1.0 mL 硫氰酸铵饱和溶液(5.10) ，以较快的速度用硫酸高铁铵标准溶液 (5.13) 滴定至溶液呈现稳定 的红色为终点。按公式(1)计算每毫升硫酸高铁铵标准滴定溶液相当于二氧化钛的质量的滴定度T：2T =式中：m1.T T 0V 一 V(1)T 每毫升硫酸高铁铵标准滴定溶液相当于二氧化钛的质量，单位为毫克每毫升(mg/mL)； m1 所取二氧化钛的质量，单位为毫克(mg)；VT 二氧

13、化钛标准溶液消耗硫酸高铁铵标准滴定溶液体积， 单位为毫升(mL) ； VT0 空白溶液消耗硫酸高铁铵标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)。6 仪器设备 分析天平： 感量 0.1 mg。 马弗炉：温度范围 600 1100 ，精确到 10 。 特制尖嘴玻璃管，具体尺寸参见附录 A。 滴定管：50.0 mL 精度 0.1 mL。7 样品 按照 GB/T 14505 的相关规定，样品的粒径应小于 74m。 样品在 105 的烘箱中干燥 2 h ，并置于干燥器中冷却至室温备用。 称取 0.5 g 样品，精确至 0.1 mg 。8 试验步骤 空白试验随同样品进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加

14、入同等的量。DZ/T XXXX.1202X 验证试验随同样品同时分析相同类型、含量相近的国家标准物质。 样品分解将样品(7.3) 置于30mL刚玉坩埚中， 加入3 g过氧化钠(5.1) ，搅拌均匀， 再覆盖1 g过氧化钠， 放入升温至650 700 的马弗炉中，此温度下保持20 min至样品全熔，取出，冷却。放入150 mL烧杯 中，加水约40 mL，滴入5滴6滴无水乙醇(5.4) ，在电热板上加热至近沸， 使熔块脱落，洗出坩埚。 置于电炉上煮沸赶尽过氧化氢， 煮至冒大气泡后约1 min2 min，用中速滤纸过滤， 过滤完毕后， 弃去滤 液。用热的盐酸(5.7) 分三次将坩埚中残余的沉淀全部洗入原烧杯中， 每次盐酸(5.7) 用量约1.0mL 。 加热溶解后趁热以此酸溶液溶解漏斗中的沉淀， 溶液收集于100 mL容量瓶中，然后用热盐酸(5.7)洗 涤烧杯3次5次， 并将沉淀全部溶解， 洗净，冷却至室温， 将溶液定容至100 mL此为样品溶液(8.3) 。 测定分取25 mL样品溶液 (8.3) 于100 mL容量瓶中，