三车间（精馏）操作规程.docx

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1、12000吨多晶硅/年精健操作规程编制：文件编号：审核：编制日期：年月日批准:生效日期:年月曰1 .装置情况概述1.1 装置生产任务2编写目的1.1 岗位任务及岗位职责3 .岗位任务3.1 岗位职责4 .术语定义5 .工艺原理及工艺流程图5.1 工艺原理5.2 工艺流程简述5.3 工艺流程简图6 .原辅料及产品质量标准、理化性质6.1 原辅料质量标准（规格指标）6.2 产品质量标准6.3 各物料的理化性质（简述）7 .工艺控制指标与消耗及主要设备作用、原理7.1 工艺技术指标及消耗（参数）7.2 主要设备一缆表（见附件）7.3 主要设备作用及原理8 .装置系统原始开车步骤（操作规程）8.1 装

2、置系统开车前检查及确认准备8.2 单体试车（见附件）8.3 系统气密性试验及置换9 .装置系统正常开/停车步骤（操作规程）9.1 装置系统开车前检查及确认准备9.2 装置系统正常开车操作步骤（规程务必详细）9.3 开车后的正常操作与调整控制要点9.4 装置系统正常停车操作步骤9.5 装置系统紧急停车操作步骤10 .常见的故障及处理方法11 .装置系统安全防护措施I11装置系统安全注意事项12 .2装置系统安全防护措施13 .3装置系统应急处置预案14 .4装置系统冬季防冻预案（务必详细）12 .相关文件及记录表13 .附表（比如：泵操作规程，设备保养等.）1装置情况概述1.1装置生产任务采用多

3、塔加压连续精微工艺，分为5个单元：1单元为冷氢化氯硅烷粗储单元，作用为分离混合氯硅烷得到粗三氯氢硅中间产品；2单元为TCS精储提纯单元，作用为去除B、P、C及各种金属杂质，得到高纯TCS产品。3单元为高低沸回收单元，作用为回收其他单元产生的高低沸中的TCSO4单元为还原干法回收冷凝料精播单元，作用为分离混合氯硅烷分别得到高纯的STC、TCS产品。5单元是反歧化单元，作用为将分离出来的二氯二氢硅与四氯化硅反应生成三氯氢硅。2、编写目的规范操作规程，从人、机、料、法、环上严格进行控制，避免在调试过程中发生人员伤害、机械故障事故。3、岗位任务及岗位职责1.1 岗位任务对三氯氢硅精储的生产工艺过程进行

4、有效控制,避免发生人身伤害和毁坏机器设备的事故并生产出质量合格的三氯氢硅。1.2 岗位职责严格控制工艺指标，严格遵守劳动纪律，严格执行操作票，确保生产部门下达的生产计划，全面完成生产任务。4 .术语定义精储原理：利用混合物中各组分挥发能力的差异，通过液相和气相的回流，使气、液两相逆向多级接触，在热能驱动和相平衡关系的约束下，使得易挥发组分（轻组分）不断从液相往气相中转移，而难挥发组分却由气相向液相中迁移，使混合物得到不断分离，称该过程为精储。该过程中，传热、传质过程同时进行，属传质过程控制。原料从塔中部适当位置进塔,将塔分为两段，上段为精偏段，不含进料，下段含进料板为提留段，冷凝器从塔顶提供液

5、相回流，再沸器从塔底提供气相回流。气、液相回流是精馈重要特点。回来比：精帽操作中，由精微塔塔顶返回塔内的回流液流量1与塔顶产品流量D的比值，即R=1Do回流比的大小，对精微过程的分离效果和经济性有着重要的影响。因此，在精微设计时，回流比是一个需认真选定的参数。饱和蒸气压：在密闭条件中，在一定温度下，与固体或液体处于相平衡的蒸气所具有的压强称为饱和蒸气压。同一物质在不同温度下有不同的饱和蒸气压，并随着温度的升高而增大。纯溶剂的饱和蒸气压大于溶液的饱和蒸气压；对于同一物质，固态的饱和蒸气压小于液态的饱和蒸气压。液泛：在生产过程中，精微塔内由于两相之一的流量过大，上下两层塔板的压力降增大到使液体无法

6、正常下流，当管内液体达到一定高度之后，使下层塔板的液体漫到上层去，这种现象称液泛。当液泛开始时，则塔的压降急剧上升，塔效率急剧下降，正常操作被打破。雾沫夹带：雾沫夹带是指气体自下层塔盘带至上层塔盘的液体雾滴。（2）大量的雾沫夹带会使不应上升到塔顶的重组分带到塔顶产品中，从而降低产品质量，同时也会降低传质过程中的浓度差，致使塔板效率下降，发生严重雾沫夹带时，主要表现在塔压增大，塔顶偏分中重组份含量升高，在塔顶采出气相，则可以看出明显的带液现象。沸点：沸点是指物体由液态转化为气态的温度。泡点：液体混合物在一定的压力下，加热到某一温度时，液体中出现第一个很小的气泡，即刚开始沸腾，则此温度叫该液体在指

7、定压力下的泡点温度，简称泡点。全回流：把停止进料、停止采出，塔顶冷凝的物料全部回流入塔。5 .工艺原理及工艺流程图5.1 工艺原理本装置根据精储原理，采用多塔加压连续精储工艺，分为5个单元：1单元为冷氢化氯硅烷粗微单元，作用为分离混合氯硅烷得到粗三氯氢硅中间产品；2单元为TCS精馈提纯单元,作用为去除B、P、C及各种金属杂质，得到高纯TCS产品。3单元为高低沸回收单元，作用为回收其他单元产生的高低沸中的TCSo4单元为还原干法回收冷凝料精储单元，作用为分离混合氯硅烷分别得到高纯的STC.TCS产品。5单元是反歧化单元，作用为将分离出来的二氯二氢硅与四氯化硅反应生成三氯氢硅。5.2 工艺流程简述

8、1单元（12#塔）为冷氢化氯硅烷粗馈塔系统。来自0#塔和三氯氢硅原料罐三氯氢硅进1#塔，1#塔为粗谯脱轻塔，塔顶脱除的氯硅烷混合物进入6#塔分离回收，塔釜采出物料进入2#塔。2#塔为粗储脱重塔，塔顶采出粗TCS产品作为精储原料进入精馈塔系统，塔釜采出的重杂进入7#塔底泵前作为8#塔原料继续分离。2单元（35#塔和I（M1#塔）为氯硅烷精储塔系统，对TCS进行提纯，脱除各种杂质。来自粗储塔系统的粗储产品（2#塔顶）和8#塔塔顶回收的TCS作为精馈原料首先进入3#塔，3#塔为脱轻塔，塔顶脱除的轻组分返回粗储塔系统（1#塔）,塔釜物料进入4#塔。4#塔为脱重塔,塔釜脱除的重组分返回粗储系统（2#塔）

9、,塔顶物料进入5#塔。5#塔为脱轻塔，塔顶脱除的轻组分返回3#塔，塔釜物料进入10#塔；10#塔为脱重塔，塔釜脱除的重组分返回4#塔，塔顶物料进入11#塔。11#塔为脱轻塔，塔顶脱除的轻组分返回5#塔，塔釜物料为高纯TCS产品进入精制TCS缓冲罐。3单元（6-8#塔）为高低沸回收系统。1#塔的塔顶物料首先进入6#塔，6#塔为分离塔，塔顶采出DCS去氢化，塔釜采出物料进入7#塔。7#塔为脱轻塔，塔顶脱除的轻组分出界区，塔釜采出物料与2#塔塔釜物料混合进入8#塔。8#塔为脱重塔，塔顶采出物料返回3#塔，塔釜脱除的重组分出界区4单元（9#塔）为还原尾气干法回收冷凝料精储单元。来自干法回收的尾气冷凝料

10、进入9#塔,9#塔为分离塔，塔顶得到高纯的DCSfTCS产品进入还原缓冲罐，塔釜回收的STC去氢化。5单元（1213#塔）为反应精馈单元。来自9#塔釜的STC与来自12#塔顶的DCS在13#反应精储塔内发生反歧化反应生成高纯TCS,在塔顶采出，分别去往罐区尾气精制料储罐和罐区CDI氯硅烷储罐，未反应完全的STC在塔釜采出，通过冷凝换热后打入13#精福塔内继续反应，节省能耗。5.3 工艺流程简图6 .原辅料及产品质量标准、理化性质6.1 原辅料质量标准(规格指标)原料质量标准，外购三氯氢硅质量标准外观：无色透明液体，无可见的机械杂质。三氯氢硅含量：芸99.5%杂质最高含量序号名称指标序号名称指标

11、组份1二氯二氢硅0.1%3碳氢化合物0.002%2四氯化硅0.1%元素杂质1磷(P)30ppb9硼(B)50ppb2铝(A1)IOOppb10铁(Fe)IOOppb3钙(Ca)150ppb11铜(CU)50ppb4钛(Ti)30ppb12铭(Cr)30ppb5银(Ni)30pb13锦(Mn)30ppb6碑(AS)30ppb14锌亿n)50ppb7锡(Sn)50ppb15铅(Pb)30ppb8镁(Mg)50ppb6.2 产品质量标准高纯三氯氢硅质量标准硼(B)WO.03p而W磷(P)=0.03ppbw总杂质W1PPba6.3 各物料的理化性质(简述)三氯氢硅英文名：Trich1orosi1ane

12、,分子式：SiHC13,分子量：135物化性质三氯氢硅在常温常压下为具有刺激性恶臭易流动易挥发的无色透明液体。其熔点(Io1325kPa)：-134；沸点(101.325kPa)：31.8；液体密度(0)：1350kgm3;相对密度(气体，空气=1)：4.7；燃点：-27.8；自燃点：104.4C；闪点：-14；爆炸下限：9.8%；三氯氢硅的饱和蒸汽压曲线TCS饱和蒸汽压在空气中极易燃烧，在-18。C以下也有着火的危险，遇明火则强烈燃烧，燃烧时发出红色火焰和白色烟,生成SiO2、HeI和Cb：SiHC13+02Si02+HC1+C12三氯氢硅的蒸气能与空气形成浓度范围很宽的爆炸性混合气，受热时

13、引起猛烈的爆炸。它的热稳定性比二氯硅烷好，在900时分解产生氯化有毒烟雾(HC1),还生成Cb和Si。遇潮气时发烟，与水激烈反应：2SiHC13+3H20-(HSiO)2O+6HC1;在碱液中分解放出氢气：SiHC13+3NaOH+H2OSi(OH).1+3NaC1+H2;与氧化性物质接触时产生爆炸性反应。与乙快、燃等碳氢化合物反应产生有机氯硅烷：SiHC13+CHCH-CH2CHSiC13、SiHC13+CH2=CH2CH3CH2SiC13在氢化铝锂、氢化硼锂存在条件下，SiHCI3可被还原为硅烷。容器中的液态SiHCI3当容器受到强烈撞击时会着火。可溶解于苯、雁等。无水状态下三氯硅烷对铁和

14、不锈钢不腐蚀，但是在有水分存在时腐蚀大部分金属。毒性：小鼠-吸入1C50：1.5-2mg1;最高容许浓度：3mgm3;三氯硅烷的蒸气和液体都能对眼睛和皮肤引起灼伤，吸入后刺激呼吸道粘膜引起各种症状。SiHCh易燃易爆，如万一着火，爆炸时，要先切断料源、电源，迅速隔离着火源。安全防护：液体用玻璃瓶或金属桶盛装，容器要存放在室外阴凉干燥通风良好之处或在易燃液体专用库内，要与氧化剂、碱类、酸类隔开，远离火种、热源，避光，库存温度不宜超过25。可用氨水探漏。火灾时可用二氧化碳、干石粉、干砂，禁止用水及泡沫。废气可用水或碱液吸收。四氯化硅英文名：Si1icontetrach1Oride,别名氯化硅；四氯

15、化硅,分子式：SiC11,分子量：169.9,物化性质四氯化硅在常温常压下为无色或淡黄色发烟液体，有刺激性气味，易潮解，具有极佳的流动性;能发烟；具有窒息臭味；熔点-70；沸点57.57o四氯化硅的饱和蒸汽压(kPa)：蒸汽压mmHg沸点，ImmHg-63.45mmHg-44.110mmHg-34.420mmHg-24.040mmHg-12.160mmHg-4.8100mmHg5.4200mmHg21400mmHg38.4760mmHg56.8相对密度(水二1)：1.48,(空气=1)：5.86；能与苯、乙醛、氯仿、四氯化碳和石油酸等互溶；化学性能活泼，遇水反应放出热量，生成硅酸与氯化氢；与氢、氨、胺，醇和酚等