墨旱莲检验操作规程（2023版药典）.docx

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1、墨旱莲检验操作规程（2023版药典）【性状】本品全体被白色茸毛。茎呈圆柱形，有纵棱，直径25mm；表面绿褐色或墨绿色。叶对生，近无柄，叶片皱缩卷曲或破碎，完整者展平后呈长披针形，全缘或具浅齿，墨绿色。头状花序直径26mm。瘦果椭圆形而扁，长23mm,棕色或浅褐色。气微，味微咸。【鉴别】（1）取本品，浸水后，搓其茎叶，显墨绿色。（2）本品叶表面观：非腺毛多为3细胞，长260700m,基部细胞稍膨大，中部细胞较长，壁增厚，有明显疣状突起，顶端细胞急尖而短，近三角形。气孔不定式，副卫细胞34个。（3）取本品粉末2g,加70%甲醇20m1,超声处理45分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取墨旱莲对照药

2、材2g,同法制成对照药材溶液。再取旱莲昔A对照品适量，加甲醇制成每IITI1含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各10u1、对照品溶液51,分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（30：40：15：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】水分不得过13.0%（通则0832第二法）总灰分不得过14.0%（通则2302）o酸不溶性灰分不得过3.0%（通则2302）。【含量测定】照高效液相色谱法（通

3、则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A,以0.5%醋酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为351nm理论板数按蟋蟆菊内酯峰计算应不低于6000。时间(分钟)d流动相A(OO)W流动相B(%).om35-59765-411070435%41p对照品溶液的制备取蛾螟菊内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每ImI含IOUg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50m1,称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各201,注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含蟋螟菊内酯(C16H12O7)不得少于0.040机