萤石分析方法.docx

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1、萤石分析方法萤石又名氟石，主要成分是氟化钙(CaF2),其含量一般为85%左右，其次是碳酸盐及硫酸盐。二氧化硅的含量通常在10%以下。萤石分析主要是测定氟化钙、氧化钙(碳酸钙及硫酸钙中钙)和二氧化硅，有时也测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化镁的含量，以及附着水份、烧失量等项目。1二氧化硅的测定(氨硅酸钾容量法)1.1分析步骤称取己在105II(TC烘干过的试样约0.3g(m),精确至0.0001g,置于锲用锅或银川烟中，加入4g氢氧化钾于电炉上熔融20min,取下均竭稍冷后，用热水浸取熔块，放入30Om1的塑料烧杯中，用热水冲洗珀锅和盖。然后加入1520m1硝酸，搅拌，冷却至30C以下，加入氯化

2、钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加入2g氯化钾及Iom1氟化钾溶液(150g/1),仔细搅拌(如氯化钾析出量不够，应再补充加入)。放置1520min.用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液(50g/D洗涤塑料杯与沉淀3次。将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10矶30以下的氯化钾乙醇溶液(50g/D及Im1酚醐指示剂溶液(10g1),用1c(NaOH)=0.15mo1/1氢氧化钠溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色。向杯中加入20Om1沸水(此沸水预先用氢氧化钠溶液中和酚f呈微红色)。用c(NaOH)=0.15mo1/1氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。1.2结

3、果表不二氧化硅的质量百分数Xsi()2按(81)计算：SiO2v1XSio2=100(8.1)m1000式中：XSiO2二氧化硅的质量百分数，%；Tsi02每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数mg/m1；V1滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m1；m试料的质量，go2氧化钙的测定（乙酸提取ETA滴定）2.1 方法提要萤石中氧化钙的测定，是用10%乙酸溶液处理试样，这时碳酸钙和硫酸钙就完全被乙酸所分解，而氟化钙基本不溶。过滤后，在滤液中用ETA进行测定，此为碳酸钙及硫酸钙中的钙含量。2.2 分析步骤准确称取约0.25g试样（mi）,精确至0.0001g,置于IoOm1烧杯中，加入

4、IOm1乙酸溶液（Ioog/1）,盖上表面皿，放在水浴上加热30min（每隔57min用玻璃棒搅拌1次）。取下烧杯，用致密滤纸并加少许纸浆过滤，滤液收集于40Om1烧杯中。用热水（不超过20m1）洗涤烧杯及残渣数次，然后将滤纸及残渣放入原烧杯中，以供测定氟化钙。将烧杯中溶液用水稀释至约250m1,加3m1三乙醇胺（1+2）及适量的甲基百里香酚兰指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（200g/1）至出现稳定的蓝色后再过量3m1,然后用c（ETA）=0.015mo1/1ETA标准滴定溶液滴定至蓝色消失（呈无色或淡灰色）。2. 3结果表示氧化钙的质量百分数XCaO按式（8.2）计算：CaOv2X（3a-

5、1000.15（8.2）m1I000式中：XCaO氧化钙的质量百分数，%；Tca0每毫升ETA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/m1；V2滴定时消耗ETA标准滴定溶液的体积，m1；mi试料的质量，g;0.15氟化钙溶于乙酸的校正值（根据测定求得）。3氟化钙的测定3.1分析步骤在8.2.2条放有残渣及滤纸的烧杯中，加入Ion11硼酸溶液（50g/D和IOnI1硫酸（浓）。盖上表面皿，加热煮沸20min.用快速滤纸过滤，滤液收集于25Om1容量瓶中。滤纸上的不溶残渣，用热水洗涤810次，将溶液冷却至室温后，加水稀释至标线，摇匀。吸取50m1溶液放入40Om1烧杯中,用水稀释至约250m1,加

6、5m1三乙醇胺（1+2）及适量的甲基百里香酚兰指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（200g/1）至出现稳定的蓝色后再过量3m1,用c（ETA）=0.015mo1/1ETA标准滴定溶液滴定至兰色消失（呈无色或淡灰色）。3. 2结果表不氟化钙的质量百分数XCaF2按式（8.3）计算：TCaF2XV3X5XCaF2=X1oO+0.20（8.3）mX1000式中：XCaF2-氟化钙的质量百分数，%；%aF2每毫升ETA标准滴定溶液相当于氟化钙的毫克数mg/m1;V3滴定时消耗ETA标准溶液的体积,m1;5全部试液与所取试液的体积比；0.20氟化钙溶于乙酸的校正值；m一试料的质量,go4三氧化二铁、三氧化

7、二铝、氧化钙（总量）和氧化镁的试样溶液制备准确称取0.5g试样放入钳皿中，加入2m1硫酸（11）及5m1氢氟酸，置于电热板上加热至三氧化硫白烟出现。将残渣用热水洗入40Om1烧杯中，以Ion11盐酸（1+1）及热水仔细洗净的皿。再向烧杯中加入1520m1盐酸（1+1）,并加水稀释至约150m1,然后将溶液加热煮沸10-15min。再加50m1热水，搅拌，使残渣溶解。将溶液冷至室温，移入25OnI1容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀待用。5三氧化铁的测定1 .1分析步骤从8.4溶液中，吸取100.OOm1溶液于30Om1烧杯中，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液PH值在1.82.0之间（用精密

8、PH试纸检验）。将溶液加热至70C,加10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100g1）,在不断搅拌下，用c（ETA）=0.015mo11ETA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度应不低于60C）。保留此溶液供测定三氧化二铝用。5 .2结果表示三氧化二铁的质量百分数XFe2O3按式（8.4）计算：Fe2O3v425Xpe23=X1Oo（8.4）m1000式中：XFe203_三氧化二铁的质量百分数，；Tf203-每毫升ETA标准溶液相当于三氧化三铁的毫克数,mg/m1；V4-滴定时消耗ETA标准溶液的体积，m1；四一8.4中试料的质量，8。6 三氧化二铝的测定6.1 分析步骤在测定完铁的溶液中

9、，加入1015m1ETA标准滴定溶液:c（ETA）=0.015mo1/1,将溶液加热至7080C,加入15m1pH4.3醋酸一醋酸钠缓冲溶液，盖上表面皿加热煮沸约12min.取下稍冷，加入56滴PAN指示剂溶液（2g/1）,以c（CuS04）=0.015mo11硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色为终点。6. 2结果表示三氧化二铝的质量百分数XA1203按式（&5）计算。TA1203（V5-V6K2）2.51203=1（8.5）m1000式中：XA12O3三氧化二铝的质量百分数，%；Ta1203-每毫升ETA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数mg/D11;V5_加入ETA标准溶液的体积，m1；V6

10、-滴定消耗硫酸铜标准溶液的体积，m1；K2每毫升硫酸铜标准溶液相当于ETA标准滴定溶液毫升数；m8.4中试料的质量，g。7氧化钙（总钙）的测定7.1 分析步骤从8.4溶液中吸取50m1溶液于40Om1烧杯中，加水稀释至约250m1,加3m1三乙醇胺（1+2）及适量甲基百里香酚蓝指示剂，在搅拌下加氢氧化钾溶液（200g/1）至溶液出现稳定的蓝色后，再过量3m1,然后用1c（ETA）=0.015mo11ETA标准滴定溶液滴定至蓝色消失并呈现无色或淡灰色。7. 2结果表示氧化钙的质量百分数XCaO按式（&6）计算：TCaOXV7X5XCaO=100（8.6）m1000式中：XCaO氧化钙（总钙）质量

11、百分数，%；TCaO每毫升ETA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数mg/m1；V7滴定时消耗ETA标准滴定溶液的体积，m1；m8.4中试料的质量,go8氧化镁的测定8.1 分析步骤从4溶液中吸取50m1溶液于40Om1烧杯中，用水稀释至约250m1,加入IIn1酒石酸钾钠(IoOg/1)和3m1三乙醇胺(1+2),用氨水(1+1)调节溶液PH至近10(用PH试纸检验)，然后加入IO1n1PH1O氨水一氯化核缓冲溶液，加入适量的酸性格蓝K蔡酚绿B混合指示剂(简称KB),以ETA标准滴定溶液c(ETA)=0.015mo11滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。8. 8.2结果表示氧化镁的质量百分数XMgO按式(8.7)计算：XMgo(V8-V7)X5XMgO=100(8.7)m1000式中:XMgo氧化镁的质量百分数，%；Tmg0-每毫升ETA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/m1；V7-测定氧化钙时消耗ETA标准滴定溶液的体积，m1；V8滴定钙、镁总量时消耗ETA标准滴定溶液的体积，m1；m8.4中试样质量，g。