鸦胆子检验操作规程2023版药典.docx

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1、鸦胆子检验操作规程（2023版药典）【性状】本品呈卵形，长610mm,直径47mrn0表面黑色或棕色，有隆起的网状皱纹，网眼呈不规则的多角形，两侧有明显的棱线，顶端渐尖，基部有凹陷的果梗痕。果壳质硬而脆，种子卵形，长56mm,直径35mm,表面类白色或黄白色，具网纹；种皮薄，子叶乳白色，富油性。气微，味极苦。【鉴别】（1）本品果皮粉末棕褐色。表皮细胞多角形，含棕色物。薄壁细胞多角形，含草酸钙簇晶和方晶，簇晶直径约至30m0石细胞类圆形或多角形，直径1438m种子粉末黄白色。种皮细胞略呈多角形，稍延长。胚乳和子叶细胞含糊粉粒。（2）取本品粗粉1g,加50%甲醇50m1,超声处理30分钟，离心,取

2、上清液回收溶剂至干，残渣加水50m1使溶解，用二氯甲烷50m1振摇提取，分取二氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加甲醇Im1使溶解，作为供试品溶液。另取鸦胆子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取鸦胆苦醇对照品，加甲醇制成每Im1含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各101,分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醒（6090C）-乙酸乙酯-冰醋酸（5:8.5:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。喷以10%硫酸乙醇溶液，在105C加热至斑点显色清

3、晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【检查】杂质不得过2.5%（通则2301）。水分不得过10.0%（通则0832第二法）。总灰分不得过6.5%（通则2302）o【含测定】照气相色谱法（通则0521）测定。色谱条件与系统适用性试验聚乙二醇20000（PEG-20M）毛细管柱（柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度0.25m）；检测器温度为250（FID）；进样口温度为250C；柱温为205；分流比为20:1。理论板数按油酸峰计算应不低于5000O校正因子测定取油酸对照品适量，精密称定，加正己烷制成每Im1含3mg的

4、溶液。精密量取5m1,置IOm1具塞试管中，用氮气吹干，加入0.5mo11氢氧化钾甲醇溶液2m1,置60水浴中皂化25分钟，至油珠全部消失，放冷，加15%三氟化硼乙醛溶液2m1,置60C水浴中甲酯化2分钟，放冷；精密加入正己烷2m1,振摇，加饱和氯化钠溶液1m1,振摇，静置，取上层溶液作为对照品溶液。精密称取苯甲酸苯酯适量，加正己烷制成每Im1含8mg的溶液，作为内标溶液。精密量取对照品溶液和内标溶液各1m1,摇匀，吸取11,注入气相色谱仪，测定，计算校正因子。测定法取本品粗粉约3g,精密称定，加入石油酸（6090C）30m1,超声处理（功率280W,频率42kHz）30分钟，滤过，滤液置50m1量瓶中，用石油酸（6090C）15m1,分次洗涤滤器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加石油酸（6090C）至刻度，摇匀。精密量取3m1,自“置IOm1具塞试管中，用氮气吹干”起，同对照品溶液制备方法制备供试品溶液。精密量取供试品溶液和内标溶液各1m1,摇匀，吸取注入气相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含油酸（Ci8H34O2）不得少于8.0%。