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1、麦冬药材检验操作规程(2023版)【性状】本品呈纺锤形,两端略尖,长1.53cm,直径0.30.6cm0表面淡黄色或灰黄色,有细纵纹。质柔韧,断面黄白色,半透明,中柱细小。气微香,味甘、微苦。【鉴别】(1)本品横切面:表皮细胞1列或脱落,根被为35列木化细胞。皮层宽广,散有含草酸钙针晶束的黏液细胞,有的针晶直径至10m;内皮层细胞壁均匀增厚,木化,有通道细胞,外侧为1列石细胞,其内壁及侧壁增厚,纹孔细密。中柱较小,韧皮部束1622个,木质部由导管、管胞、木纤维以及内侧的木化细胞连结成环层。髓小,薄壁细胞类圆形。(2)取本品2g,剪碎,加三氯甲烷-甲醇(7:3)混合溶液20m1,浸泡3小时,超声
2、处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷0.5m1使溶解,作为供试品溶液。另取麦冬对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各6可,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以甲苯-甲醇-冰醋酸(80:5:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。【检查】水分不得过18.0%(通则0832第二法)。总灰分不得过5.0%(通则2302)O【漫出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于60.0%o【含测定】对照品溶液的制备取鲁斯可皂昔元对
3、照品适量,精密称定,加甲醇制成每Im1含50g的溶液,即得。标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.5m1、Im12m1、3m1、4m1、5m16m1,分别置具塞试管中,于水浴中挥干溶剂,精密加入高氯酸10m1,摇匀,置热水中保温15分钟,取出,冰水冷却,以相应的试剂为空白,照紫外可见分光光度法(通则0401),在397nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。测定法取本品细粉约3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50m1,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25m1,回收溶剂至干,残渣加水IOmI使溶解,用水饱和正丁醇振摇提取5次,每次IOmI,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次5m1,弃去氨液,正丁醇液蒸干。残渣用80%甲醇溶解,转移至50m1量瓶中,加80%甲醇至刻度,摇匀。精密量取供试品溶液25m1,置IOm1具塞试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“于水浴中挥干溶剂”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中鲁斯可皂昔元的重量,计算,即得。本品按干燥品计算,含麦冬总皂甘以鲁斯可皂昔元(C27H42O4)计,不得少于0.12%o