硫酸检测标准.docx

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1、4.12硫酸检测标准本标准中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T66821992中规定的二级水，试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按(GB/T601-2002,GB/T603-2002的规定制备。1. 12.1灰分的测定4. 12.1.1方法提要试料蒸发至干，灼烧，冷却后称量。5. 12.1.2仪器、设备6. 12.1.2.1伯皿(或石英皿、瓷皿)：容量60m1-100m17. 12.1.2.2高温电炉:可控制温度(80050)。1.12.1.3 分析步骤将伯皿于高温电炉内，在800C50七温度下灼烧15min,置于干燥器中，冷却至室温称量，精

2、确至00001g.称取约25g50g试样于的皿中(精确至001g),在沙浴(或可调温电炉)上小心加热蒸发至干，移人高温电炉内，在800C50C温度下灼烧15min,取出钳皿，置于干燥器中，冷却至室温称量，精确至0.0001g。1.12.1.4 分析结果的表述工业硫酸中灰分的质量分数距()下式计算：Wn(%)=100叫2式中：InU一灼烧后灰分的质量的数值，单位为克(g)；曲2-试料的质量的数值，单位为克(g),取平行测定结果的算术平均值为测定结果。2. 12.2铁含最的测定4. 12.2.1方法提要试料蒸干后，残渣溶解于盐酸中，用盐酸羟胺还原溶液中的铁，在PH为29条件下，二价铁离子与邻菲罗琳

3、反应生成橙色络合物，对此络合物作吸光度测定。5. 12.2.2试剂和材料6. 12.2.2.1硫酸溶液：1+1。7. 12.2.2.2盐酸溶液:1+10,8. 12.2.2.3盐酸羟胺溶液：10g1(9. 12.2.2.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH=4.54.12.2.2.5邻菲罗琳盐酸溶液Ig1,称取0.Ig邻菲罗琳溶于少量水中，加人0.5In1盐酸溶液,溶解后用水稀释至100mgm1,避光保存。4.12.2.2.6铁标准溶液:0.100mgm1,称取0.8635g硫酸铁锈，溶解于20Om1水中，移至1000m1容量瓶中，加5m1浓盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。4.12.2.2.7铁标准溶液:

4、0.010mg/m1,吸取铁标准溶液10.Om1,于IOOm1容量瓶中,稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时现配。4.12.2.3仪器、设备分光光度计。4.12.2.4分析步骤4.12.2.4.1试料溶液的制备称取10g20g试样（精确至O.OIg）置于50m1烧杯中，在沙浴（或可调温电炉）上蒸发至干，冷却，加2m1.盐酸溶液和25m1水，加热使其溶解，移人IOOm1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。若用测定灰分后的灼烧后残渣为试料，则先5m1硫酸溶解残渣，蒸干，冷却，加2m1盐酸溶液和25m1水，加热使其溶解，移入IOOm1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。4.12.2.4.2工作曲线的制

5、作4.12.2.4.2.1标准显色溶液的制备取11个50m1容量瓶，按表3所示，分别加人铁标准溶液。对每一个容量瓶中的溶液作下述处理:加水至约25m1,加2.5m1盐酸羟胺溶液和5m1,缓冲溶液,5min后加5m1邻菲罗琳溶液用水稀释至刻度，摇匀，放置15min-30min显色。4.12.2.4.2.2吸光度的测定在51OnnI波长处，用Icm吸收池，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零后，测出标准显色溶液的吸光度。4.12.2.4.2.3工作曲线的绘制从每一标准显色溶液的吸光度值，减去空白溶液的吸光度值吸光度值差为纵坐标，对应的铁质量为横坐标绘制工作曲线。表3铁标准溶液体积V/m1对应铁

6、质量m/Rg002.5255.0507.57510.010012.512515.015017.517520.02022.522525.02504. 12.2.4.3试料的测定4.12. 2.4.3.1显色取一定量的试液，置于50m1容量瓶中，加水至约25m1,然后按上述“加2.5m1盐酸羟胺溶液的步骤进行。4.12.2.4.3.2吸光度的测量以水为参比，测量试液的吸光度。4.12.2.4.4空白试验在测定试液的同时，用同样的步骤，同样数量的试剂，不加试液作空白试验4.12.2.5分析结果的表述从试液的吸光度值减去空白试验的吸光度值,据所得吸光度值差从丁作曲线查出对应的铁质量，并按试液吸取比例计

7、算出试样中的铁质量。工业硫酸中铁的质量分数WW%）下式计算：z/171W22(%)=1100W22式中：12一试料中的铁含量的质量的数值，单位为克(g);侬一试料的质量的数值，单位为克(g).取平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.12.3碑含量的测定4.12.3.1方法提要在硫酸介质中，金属锌将珅还原为神化氢，种化氢与嗅化汞反应生成棕色种斑，与标准色斑比较4.12.3.2试剂和材料4.12.3.2.1溟化汞试纸。4. 12.3.2.2硫酸溶液:2+34.12. 3.2.3碘化钾溶液：15Og/1。4.12.3.2.4氯化亚锡盐酸溶液:400g1,按5.4.1.2.8配制4.12.3.2.5

8、无珅金属锌:粒径0.5mm1mm或5mm。粒径5mm者使用前需用盐酸溶液(1+1)处理，然后用蒸储水洗净4.12.3.2.6乙酸铅棉花:按5.4.1.2.5配制。4.12.3.2.7种标准溶液:100gg/m1,按5.4.1.2.10配制。4.12.3.2.8种标准溶液R.0gm1,按5.4.1.2.11配制。4.12.3.3仪器、设备定碑仪，规格和装置按GB/T610.1-1988的规定4.12.3.4分析步骤4.12.3.4.1试料溶液的制备每份试液含种量应不小于10g4.12.3.4.2标准色斑的制作分别吸取0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.Om1-标准溶液置于定种仪的广口

9、瓶中.加人10m1硫酸溶液和一定量的水，使体积约为50m1,再分别加2In1碘化钾溶液和2m1氯化亚锡溶液,摇匀，静置15min,加入5g无珅金属锌,立即按GB/T610.11988中的定碑装置图所示连接好仪器，使反应进行45min,取出浪化汞试纸并注明相应的碑质量，用熔融石蜡浸透，贮于干燥器中。4. 12.3.4.3试料的测定在盛有试液的广口瓶中，加2m1碘化钾溶液和2m1氯化亚锡溶液,摇匀，静置15min.加入5g无种金属锌，立即按GB/T610.1-1988中的定碑装置图所示连接好仪器，使反应进行45min,取出溟化汞试纸与标准色斑比较，并按试液吸取的比例计算出试样中的珅质量。4.12.

10、3.5分析结果的表述工业硫酸中种的质量分数W33(%)按下式计算：W33(%)=X1OO式中：Uh1一与标准色斑比较，试料中的种的质量的数值，单位为克(g)；I32一试料的质量的数值，单位为克(g)。4.12. 4铅含量的测定原子吸收分光光度法4.12.4.1方法原理试料蒸干后，残渣溶解于稀硝酸中，用原子吸收分光光度计，在波长为283.3nm处，以空气一乙快火焰测定铅的吸光度,用标准曲线法计算测定结果,硫酸中的杂质不干扰测定。4.12.4.2试剂和材料4.12.4.2.1硝酸溶液：1+2。4.12.4.2.2铅标准溶液：1mgm1,称取1.600g预先在105烘至恒重的硝酸铅，溶解于600m1

11、水和65rn1浓硝酸中，移至1000m1容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.12.4.2.3铅标准溶液：100mgm1,吸取10.0m1铅标准溶液.置于IOOm1,容量瓶中,加50m1硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀4.12.4.2.4乙焕：由乙烘钢瓶或乙快发生器供给。4.12.4.2.5空气:空气压缩机供给。4.12.4.3仪器、设备4.12.4.3.1称量移液管:容量约IOm1e4.12.4.3.2滴瓶:容量约为30m104.12.4.3.3原子吸收分光光度计:包括铅空心阴极灯。4.12.4.4分析步骤4.12.4.4.1试料溶液的制备用装满试样的称量移液管或滴瓶，以差减法称取试样2g10g（称

12、准至0.01g）,移置IOOm1烧杯中，在沙浴（或可调温电炉）蒸发至干，冷却，加5m1硝酸溶液和25m1.水，加热至残渣溶解。蒸发至干，再次用5m1硝酸溶液溶解残渣，小心移入10m1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.12.4.4.2工作曲线的制作每次测定，均须同时制作工作曲线。4.12.4.4.2.1标准溶液的制备取6个50m1容量瓶，分别加入0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.Om1铅标准溶液，往每个容量瓶中加入25m1硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。该标准系列分别含铅0,4,8,12,18,20gm1.4.12.4.4.2.2吸光度的测定将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，点燃空

13、气一乙快火焰，以水净化燃烧器，待仪器稳定后于波长283.3nm处测量铅标准溶液的吸光度。注：仪器的最佳工作条件随仪器型号或其他因素不同而有差异，因此未作具体规定4.12.4.4.2.3工作曲线的绘制从每个标准溶液的吸光度值减去空自溶液的吸光度位，得到相应的吸光度值差。以铅含量为横坐标，对应的吸光度值差为纵坐标，绘制工作曲线。4.12.4.4.3空白试验在测定试液的同时，用5m1硝酸溶液代替试液，随同样品作空自试验。4.12.4.4.4试料的测定在283.3nm波长处，测定试液的吸光度值。4. 12.4.5分析结果的表述从试液的吸光度值减去空白试验的吸光度值以所得吸光度值差，作曲线。查得对应的铅

14、含量，并按试液的体积计算出试样的铅质量。工业硫酸中铅的质量分数WH（%）下式计算：z、/4jW(%)=-100机42式中：InU一试料中的铅的质量的数值，单位为克(g)；皿2试料的质量的数值，单位为克(g)。以测定结果的算术平均值为测定结果。4.12. 5冷原子吸收分光光度法测定的汞含量4.12.5.1方法提要试料中的汞，用高钵酸钾氧化成二价汞离子。过量的氧化剂用盐酸经胺还原，二价汞离子由氯化亚锡还原成汞，用空气或氮气作载气携带汞蒸气通过测量池用原子吸收分光光度计或紫外吸收式测汞仪，在253.7nm波长处测定其吸光度。4.12.5.2试剂和材料4.12.5.2.1硫酸溶液;IoOg/1。4.1

15、2.5.2.2硫酸溶液:490g/104.12.5.2.3盐酸溶液:11g1,4.12.5.2.4高镒酸钾溶液:约40g/1。4.12.5.2.5盐酸经胺溶液：100g/1。4.12.5.2.6氯化亚锡盐酸溶液：100g1盐酸溶液，称取25g氯化亚锡溶于50m1热的浓盐酸中，冷却后移至250m1容量瓶中，用水稀释至刻度。4.12.5.2.7碘溶液:2.5g/14.12.5.2.8汞标准溶液:1mg/m1_,称取1354g氯化汞,溶解于25In1浓盐酸中，定量地移人1OOOm1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液置于阴凉处，两个月内有效。4.12.5.2.9汞标准溶液(0.1g/m1或1.0gm1):吸取一定量的汞标准溶液，用1g1盐酸溶液准确稀释至相应的体积，摇匀注：此溶液使用时现配，并视样品中含汞量的多少，决定采用哪种浓度的汞标准溶液。4.12.5.3连接核套测汞装置。如使用原子吸收分光光度计，则把测量池置于光路中，依