中空纤维膜微萃取液相色谱联用技术对芳香胺类物质的测定研究.docx

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1、学号：122200952学校代码：10270上4坤垃大笔硕士学位论文论文题目中空纤维膜微萃取-液相色谱联用技术对芳香胺类物质的测定研究学院生命与环境科学学院专业环境科学研究方向环境监测研究生姓名肖婷婷指导教师蔡强研究员张永明教授完成日期2015年3月题目：中空纤维膜微萃取-液相色谱联用技术对痕量芳香胺类物质的测定研究学科专业：环境科学学位申请人：肖婷婷指导教师姓名：蔡强、张永明摘要近年来，芳香胺类物质在化工行业中的应用日益广泛，偶氮染料中的芳香胺随印染废水的排放流入到水环境中，从而导致水体的污染，芳香胺毒性较大，被人体接触可导致人体致病或者致癌。中空纤维液相微萃取技术作为一种近年来发展较快的新

2、型样品前处理方法，与传统液相萃取技术相比，具有萃取装置简单，成本低廉，有机溶剂用量少，易于实现自动化、样品净化功能突出等优点，已广泛应用于气相、液相、毛细管电泳的样品前处理，是一种绿色环保的处理技术。本论文主要将中空纤维液相微萃取技术与液相色谱相结合，建立了离线和在线的中空纤维膜液相微萃取-液相色谱连用技术实现了对痕量芳香胺类物质的测定。本文的主要工作和成果如下：1、通过建立离线三相中空纤维膜液相微萃取-液相色谱法联用技术，用于检测2.甲氧基苯胺，4,41二氨基二苯甲烷，4,41二氨基二苯硫酸，2-甲氧基5-甲基苯胺，4-氯邻甲苯胺五种芳香胺类物质，通过实验研究，优化了五种芳香胺的萃取条件，主

3、要包括有机溶剂的选择、供体相和接收相pH、盐效应、萃取时间、搅拌速率等影响因素。在最佳萃取条件和色谱条件下，5种芳香胺富集倍数可达到IO1-193倍,萃取效率达20.2%38.6%。结合液相色谱检测芳香胺的线性范围为0.01-0.25mg11检出限为1.0-2.0g11回收率为95.2%105.2%.表明该方法可用于检测印染废水中的芳香胺类物质。2、搭建在线中空纤维膜液相微萃取-液相色谱联用装置，并分别采用两相和三相萃取模式对邻甲苯胺，3,3二二甲基联苯胺，2-蔡胺三种芳香胺进行了测定，使得此萃取检测方法更加简便和易于操作，通过实验研究，优化了三种芳香胺的萃取条件，在最佳萃取条件和色谱条件下两

4、相和三相的富集倍数分别为25-41,48-96,检出限为0.8-14.3,0.3-2.2g1,加标回收率分别为89.4-109.2%,90.1-107.2%,达到了较高的萃取效率。3、从在线微萃取操作方法、萃取优化条件、定量分析参数三个方面对在线的两相和三相中空纤维膜液相微萃取模式进行了比较研究，得出三相中空纤维膜微萃取的富集倍数远高于两相萃取，邻甲苯胺，3,3:二甲基联苯胺，2-蔡胺三种物质三相微萃取富集倍数分别是两相微萃取的3.26,2.34,1.92倍，并且检出限也远远低于两相萃取的检出限。由此对两种萃取模式得到一个定量的认识，也验证三相萃取的萃取效果优于较为传统的两相萃取。关键词：液相

5、微萃取，液相色谱，样品前处理，中空纤维膜I1Thesistopic:Determinationofaromaticaminesbyho11owfiber1iquid-phasemicroextraction-highperformance1iquidchromatographyProfesssiona1discip1ines:Environmenta1ScienceDegreeapp1icant:XiaoTingtingDirector:CaiQiang/ZhangYongmingAbstractInrecentyears,aromaticamineshasnowcomeintomorewid

6、espreaduseinchemica1industry,aromaticaminesinAzodyeweref1owedintotheenvironmentofwaterbytheemissionofprintinganddyeingwastewater.Therefore,thepo11utionofthewaterismoreserious,aromaticaminesarehigh1yvenomous,itmaycausediseaseandcancer.Asanove1samp1epretreatmenttechno1ogy,ho11owfiber1iquid-phaseInicro

7、extraction(HF-1PME)providesmanyadvantagesinc1uding1owcost,simp1e,fastandeasytooperate.HF-1PMEhasbeenwide1yusedinpretreatmentforgaschromatography(GC),1iquidChromatography(1C)andcapi11arye1ectrophoresis(CE).Thenewmethodforthedeterminationoftracearomaticamineshasbeendeve1opedusingon-1ineandoff1ineho11o

8、wfiber1iquid-phasemicroextraction-highperformance1iquidchromatography.Thecontentofthisthesisisasfo11ows:1.Themethodforthedeteninationoffivekindsoftracearomaticaminesinprintinganddyeingwastewaterhasbeendeve1opedusingoff-1ineho11owfiber1iquid-phasemicroextraction-highperformance1iquidchromatography.Th

9、einf1uenceofextractionparametersinc1udingextractingso1vent,donorphase,acceptorphase,stirringrateandextractiontimewasoptimized.Undertheoptimumconditions,theproposedmethodprovidedhighenrichmentfo1dsof101-193,highextractionefficiencyof20.2%-38.6%,awide1inearrangeof0.01-0.25mg11(r0.9916),detection1imits

10、(SN=3)of1.0-2.0g11andspikedrecoveriesof95.2%-105.2%.Ho11owfiber1iquid-phasemicroextraction-highPerfb1TnanCe1iquidchromatographydisp1ayspotentia1app1icationforthedeterminationofaromaticaminesinprintinganddyeingwastewater.2. Itisbui1tanon1inedetectiondeviceconnectstheho11owfiber1iquid-phasemicroextrac

11、tiondeviceandhighperformance1iquidchromatography.Thenewmethodfortheautomateddeterminationofthreekindsoftracearomaticamines(o-To1uidine,3S-Dimethy1benzidinef-Naphthy1amineha)hasbeendeve1opedusingthedevicerespective1ybythewayoftwo-phaseextractionmodeandthree-phaseextractionmode.Throughtheresearch,Thei

12、nf1uenceofextractionparameterswasinvestigated.Undertheoptimumconditions,theenrichmentfo1dsoftwo-phaseextractionmodeandthree-phaseextractionmodewere25-41and48-96,detection1imits(SN=3)ofthesewere0.8-14.3and0.3-2.2g11,spikedrecoveriesofthesewere89.4-109.2%and90.1-107.2%,Itindicatesthatthisprocesshadahi

13、ghextractionefficiency.3. Two-phaseextractionmodeandthree-phaseextractionmodewerecomparedforthreeregionsinc1udingon-1ineextractionoperatingmethod,optimizationofextractionparameters,parameterofquantitativeana1ysis,Itfo11owsthattheenrichmentfo1dsofthree-phaseextractionmodeisfarabovethatoftwo-phaseextr

14、actionmode,increasingby3.26,2.34,1.92times,detection1imits(SN=3)ofthree-phaseextractionmodewerefar1essthanthatoftwo-phaseextractionmode.Fromthis,itobtainedaquantitativeunderstandingforthetwokindsofextractionmode,itwasa1soasuccessfu1verificationthatextractionefficiencyofthree-phaseextractionmodewasmu

15、chbetterthanthatoftwo-phaseextractionmode.Keywords:1iquid-phasemicroextraction;1iquidchromatography;samp1epretreatment;ho11owfiber目录第1章绪论11.1 液相色谱仪简介21.2 液相微萃取技术31.2.1 液相微萃取技术的发展4122液相微萃取模式41.3 中空纤维膜液相微萃取技术71.3.1 中空纤维膜的结构71.3.2 中空纤维液相微萃取模式71.3.3 萃取机理IO1.3.4 中空纤维膜萃取装置111.3.5 中空纤维液相微萃取的影响因素151.4 中空纤维液相微萃取技术的应用171.5 本论文研究依据及主要内容18第2章离线三相中空纤维膜萃取-液相色谱法测定印染废水中芳香胺202.1 实验部分212.1.1 仪器与试剂212.1.2 实验方法212.3 结果与讨论232.3.1 萃取条件优化23232定量分析参数28233样品分析292.4 结论30第三章在线中空纤维膜微萃取.液相色谱联用测定印染废水中的芳香胺323.1 实验部分323.1.1 仪器与试剂323.1.2 实验方法333.2 结果与讨论363.2.1 在线两相中空纤维膜微萃取-液相色谱联用测定印染废水中的芳香胺363.2.2 在线三相中空纤维膜微萃取-液相色