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1、OB中华人民共和国国家标准GB316452018食品安全国家标准胶原蛋白肽2018-06-21发布2018-12-21实施中华人民共和国国家口生健康委员会国家市场监督管理总局食品安全国家标准胶原蛋白肽1范围本标准适用于食品加用途的胶原蛋白肽产品。2术语和定义2.1胶原蛋白肽以富含胶原蛋白的新鲜动物组织(包括皮、骨、筋、腱、鳞等)为原料.经过提取、水解、精制生产的相对分子质量低于IO000的产品。3技术要求3.1 原料要求3.1.1 可以使用的原料:a)屠宰场、肉联厂、罐头厂、菜市场等提供的经检疫合格的新鲜牛、猪、羊和鱼等动物的皮、骨、筋、腱和鳞等;b)制革糅制工艺前,剪切下的带毛边皮或剖下的内
2、层皮;O骨粒加工厂加工的清沾骨粒和自然风干的骨料;d)可食水生动物值券、可食棘皮动物、水母等。3.1.2 禁止使用的原料:a)制革厂糅制后的任何废料;b)无检验检疫合格证明的牛、猪、羊或鱼等动物的皮、骨、筋、腱和鳞等;O经有害物处理过或使用苯等由机溶剂进行脱脂的动物的皮、臂、筋、腱和弊等。3.2 感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽H色或淡黄色取2g试样置于沾净的烧杯中用200m1温开水配制成1%溶液,在自然光下观察色泽和“无沉淀。闻其气味.用温开水漱U.品其滋味滋味、气味艮有产品应仃的滋味和气味,无界味状态粉末状或颗粒状.无结块,无IE常现力可见的外来异物3.3
3、 理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法相对分子质址小于IooOO的胶原蛋白肽所占比例”90.0附录A羟腼氨酸(以T基汁)(g100g)3.0GB/T9695.23总氮(以干茶汁)(gIOog)15.0GB5009.5灰分/(g100g)7.0GB5009.4水分/(g100g)7.0GB5009.3第一法3.4 污染物限量污染物限址应符合表3的规定。表3污染物限量项0限&检脸方法铅(以Pbih(mkg)1.0GB5009.12福(以CdH)(mgkg)0.1GB5009.15总部(以Asi)(mgkg)1.0GB5009.11络(以Cri)(mgkg)2.0GB500
4、9.123总汞(以Hgii*)(mgkg)0.1GB5009.173.5 微生物限量微生物限量应符合&I的规定。表4微生物限量项目果样方案及限属检脸方法nCmM菌落总数(CFU/g)5210*10sGB4789.2大肠雷群/(CFUg)5210IO2GB4789.33.6 样品的采样及处理按GB1789.1执行.3.7 食品工业用加工助剂食品工业用加工助剂的使用应符合GB2760的规定。附录A相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽所占比例的检测方法(高效体积排阻色谱法)A.1方法提要采用高效体积排阻色谱法测定。即以多孔性填料为固定相依据样品组分分子体积大小的差别进行分离.在肽键的紫外吸收波长2
5、20nm条件下检测.使用相时分子质显分布测定的冷用数据处理软件(即GPe软件).对标准品和样品的色谱图及其数据进行处理.根据相对分子质证校正曲线方程计算得到胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布疸围.A.2试剂A.2.1乙腑:色谱纯。A.2.2三氟乙酸:分析纯。A.2.3水:GB/T6682规定的一级水。A.2.4相对分子质负校正曲线所用标准品:a)细胞色素C(cytochromeC,MW12384);1)抑肽醯(arctininMW6512);c)杆菌酶(bacitracin.MWM23);d)乙找酸乙翅酸骼奴酸精区酸(MWI51);c)乙氨酸乙氨酸乙氨酸(MWI89)。A.3仪器和设备A.3.
6、1高效液相色谱仪:配有紫外检测器和含有GPC数据处理软件的色谱T.作站。A.3.2流动相直空抽滤脱气装置。A.3.3超声波振荡器.3.4分析天平:感址0.0001geA.4色谱条件与系统适应性实验A.4.1色谱柱:TSKge1G2000SWX1300mmX7.8mm(GE11OT502R)或性能与此相近的同类型其他适用丁测定肽的分子址分布的凝胶柱。A.4.2流动相:乙晴:水:三氟乙酸体积比为40:60:0.05oA.4.3检测波长:22OnmoA.4.4流速:0.5m1/min。A.4.5柱温:30CA.4.6进样体积:1021。A.4.7为使色谱系统符合检测要求.规定在上述色谱条件下凝胶色漕
7、柱的柱效即理论塔板数(N)按三肽标准品(乙获酸乙怒酸乙笈酸)峰计算不低于5000蛋白肽的分配系数(Kd)应在。1之间。.5相对分子质量校正曲线制作分别用流动相配制成浓度为1Og/1左右的上述不同相对分子质量的肽标准品溶液,用孔径为0.2Km0.5m聚四瓶乙烯或尼龙过滤膜过滤后分别进样得到系列标准品的色谱图。以相对分子质后的科数(IgMW)对保留时间作图或作线件|可归得到相对分子质情校正曲线及其方程。A.6样品制备用称代纸称取样品125.0mg左右.转移至25m1容旺瓶中用流动相定容至刻度超声振荡10min使样品充分溶解混匀用孔径为0.2Km0.5m聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过渡其滤液用于测定。A.7相对分子质量的计算将A.6制备的样品溶液在A.I色谱条件下进样分析.然后使用GPC数据处理软件.根据相对分子质贵校正曲线方程对样品的色谐图及其数据进行计算处理.即可得到样品中胶原蛋白肽的相对分子质员大小及分布范围。用峰面积归一化法计算相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽的相对百分比之和。