JJF陕0472023 煤灰熔融性测定仪校准规范.docx

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1、陕西省地方计量技术规范JJF（陕）047-2023煤灰熔融性测定仪校准规范Ca1ibrationSpecificationofCoa1AshFusibi1ityTester2023-11-16发布20230216实施煤灰熔融性测定仪校准规范JJF(陕)0472023Ca1ibrationSpecificationofCoa1AshFusibi1ityTester归口单位：陕西省市场监督管理局主要起草单位：陕西国华现代测控技术有限公司参加起草单位：陕西省能源质量监督检验所中煤能源研究院有限责任公司本规范由陕西省市场监督管理局负责解释本规范主要起草人：高江（陕西国华现代测控技术有限公司）蔡涛（陕西

2、省能源质量监督检验所）杨嘉泉（陕西国华现代测控技术有限公司）参加起草人：李昱璇（陕西国华现代测控技术有限公司）杨鹏（中煤能源研究院有限责任公司）程耀（陕西国华现代测控技术有限公司）邢西锋（陕西国华现代测控技术有限公司）目录引言()1范围(1)2引用文件(1)3术语和定义(1)3.1 变形温度(1)3.2 软化温度(1)3.3 半球温度(1)3.4 流动温度(1)4概述(1)5计量特性(2)5.1 恒温带温差(2)5.2 升温速率(2)5.3 控温误差(2)5.4 特征温度示值误差(2)6校准条件(2)6.1 环境条件(2)6.2 测量标准及其他设备(3)7校准项目和校准方法(3)7.1 恒温带

3、温差(3)7.2 升温速率(4)7.3 控温误差(4)7.4 特征温度示值误差(4)8校准结果表达(5)9复校时间间隔(5)附录A灰锥的制作(6)附录B控温误差的不确定度评定示例(7)附录C特征温度示值误差的不确定度评定示例(10)附录D校准原始记录格式(12)附录E校准证书内页格式(16)引言JJF1071-2010国家计量校准规范编写规则、JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示共同构成本规范制定的基础性系列规范。本规范参考了JJF1oO1-2011通用计量术语及定义、GB/T219-2008煤灰熔融性的测定方法、GB/T31427-2015煤灰熔融性测定仪技术条件及MT/T94

4、1-2005灰熔融性测定仪通用技术条件的部分内容，并结合我国目前煤灰熔融性测定仪实际生产和使用情况,对其具体技术指标和校准方法进行了规定和解释。本规范为首次发布。煤灰熔融性测定仪校准规范1范围本规范适用于煤灰熔融性测定仪的校准。2引用文件GBT219-2008煤灰熔融性的测定方法GB/T31427-2015煤灰熔融性测定仪技术条件MTTr941-2005灰熔融性测定仪通用技术条件凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范。凡是不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3术语和定义3.1 图1灰锥熔融特征示意图3.2 变形温度（deformationtemperat

5、ure,DT）灰锥尖端或棱开始变圆或弯曲时的温度（图1DT）注：如灰锥尖保持原形则锥体收缩和倾斜不算变形温度。3.3 软化温度（spheretemperature,ST）灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时的温度（图IST）。3.4 半球温度（hemispheretemperature,HT）灰锥形变至近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度（图IHT）。3.5 流动温度（f1owtemperature,FT）灰锥熔化展开成高度在1.5mm以下的薄层时的温度（图1FT）4概述煤灰熔融性测定仪（以下简称测定仪）用于测定在一定的气体介质中以一定的升温速率加热而使煤灰灰锥形成变形、软化、半球和流动

6、四种特征性物理状态的温度。其主要特点是利用CCD摄像技术，辅以控制系统，实时监控实验过程，能够根据灰锥高度和形状的变化自动判断四个特征熔融温度：变形温度DT、软化温度ST、半球温度HT和流动温度FT。测定仪由主机、高温炉、控温仪和观测记录仪四部分组成。图2燥灰熔融性测定仪5计量特性5.1 恒温带温差以灰锥托盘安放位置为中心，在灰锥托盘宽度范围内，测定仪恒温带温差不大于55.2 升温速率测定仪的升温速率在900。C以下为15oCmin20oCmin；900。C以上为4oCmin6Cmio5.3控温误差测定仪控温误差不超过50Ce5.4特征温度示值误差煤灰熔融性特征温度示值误差（弱还原性气氛）要求

7、见表1。表1煤灰熔融性测定仪特征温度示值误差要求煤灰熔融性特征温度示值误差/C变形温度DT40软化温度ST40半球温度HT40流动温度FT40注：以上指标不适用于合格性判别，仅供参考。6校准条件6.1 环境条件环境温度：5-40；相对湿度：85%：供电电源电压：220V22V;电源频率：50Hz1Hz6.2 测量标准及其他设备表2测量标准及其他设备序号校准用设备测量范围技术要求1数字多川表(0-100)mV不低于0.02级分辨力不低于1V2标准销钱10弟热电偶(300-1100eC二等3标准销钱30曲钱6热电偶(1100-1600)二等4多路转换开关/各路寄生电势及各路寄生电势之差均应小于0.

8、4V5参考端恒温器0恒温器深度应不小于200mn.工作区域温度变化不得大于（00.05）6电了秒表0.0Is3600s分辨力:不大于0.（HS7煤灰熔融性标准物质(1000-1500)一级注：也可采使用准确度满足测量不确定度要求的其它测量器具设备进行校准。7校准项目和校准方法首先检查外观，被校准煤灰熔融性测定仪应有下列标志：仪器名称、型号、制造日期和仪器编号、制造厂名。7.1 恒温带温差7.1.1 测温点的选取以灰锥托盘中心为“0”点，在灰锥托盘宽度范围内，均匀选取5个测温点。图3测温点示意图7.1.2 校准方法将标准热电偶测温端依次固定至各测温点，当炉温升至IOO0。C时，读取数字多用表上各

9、测温点的电势值，以连续4次读取数值的平均值为该位置上的电势值，将各点电势值转换为温度值（OC）,按公式（1）计匏温差。(1)式中：t;任一测温点相对于“0”点位置的温差，T1任一测温点的温度值，。（2;To“0”点位置的温度值，%：.7.2 升温速率将标准热电偶置于恒温带内，并使其测温端与测定仪控温热电偶的热端处在同一截面。从室温开始升到最高工作温度，300。C开始每隔IOmin记录一次数字多用表上的电势值，将每次记录的电势值转换为温度值（Oe）,按公式（2）计算升温速率。M=2（2）,10式中：j升温速率，OC7min;.每间隔IOmi1I标准热电偶的温度差值，oCo7.3 控温误差将标准热

10、电偶置于炉膛内，并使其测温端与测定仪温热电偶的热端在处同一截面。从室温开始升到最高工作温度，在700。C1600。C范围内均匀选取5个点，记录各校准点数字多用表上的电势值和测定仪显示温度，每个温度点连续读数3次。将每次记录的电势值转换为标准温度值（OC）后，按公式（3）计算控温误差。Mk=Tk-Ti（3）式中：控温误差，OJTk3次测定仪显示温度的平均值，C；Ti3次热电偶标准温度值的平均值，OCQ7.4特征温度示值误差选取三种不同的煤灰熔融性标准物质，按附录A要求分别制成两个标准灰锥，在弱还原性气氛下同时测量，记录每个样品的四个特征温度，分别以每种样品两个标准灰锥测量结果的平均值作为该标准物

11、质的特征温度测量值。按公式（4）计算煤灰熔融性标准物质测量值与标准值之差，即为各个特征温度下的示值误差兀Mm=Tm-Tr（4）式中：NTtn特征温度示值误差，；Tm同一标准物质两个特征温度测量平均值，。匚Tr标准物质特征温度标准值，oCo8校准结果表达校准结果应在校准证书上反应，校准证书应至少包括以下信息：a）标题：“校准证书”；b）进行校准的地点；c）证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；d）客户的名称；e）被校对象的描述和明确标识；f）进行校准的日期；g）校准所依据的技术规范的标识；h）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；i）校准环境描述；j）校准结果及测量不确定度的说明。

12、9复校时间间隔建议复校时间间隔不超过12个月。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸多因素所决定的，因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。附录A灰锥的制作A.1灰锥的制作取(1-2)g煤灰熔融性标准物质放在瓷板或玻璃板上，用数滴糊精溶液(100g1)润湿并调成可塑状，然后用小尖刀铲入灰锥模中挤压成型。用小尖刀将模内灰锥小心地推至瓷板或玻璃板上，于空气中风干或于60。C下干燥备用。附录B控温误差的不确定度评定示例8.1 校准方法将标准热电偶置于炉膛内，并使其测温端与测定仪控温热电偶的热端处在同一截面。从室温开始升到最高工作温度，本示例选取IOO0。C校准

13、点，记录IOO0。C时数字多用表上的电势值和测定仪显示温度,测量10次。本示例中所用标准器及配套设备名称及技术指标如下:名称技术指标标准弟铭10销热电偶二等数字多用表0.02级多路转换开关各路寄生电势及各路寄牛.电势之差均应小于04I1V参考端恒温器恒温器深度应不小于200mn,工作区域温度变化不得大于(00.05)B.2数学模型ATk=Tk-Ts(B.1)式中：控温误差，OC：Tk测定仪显示温度的平均值，T5热电偶标准温度值的平均值，08.3 不确定度的评定8.3.1 测量重复性引入的不确定度(41)当校准温度为IOO0。C时，读取测定仪显示温度值，数据如下:序号12345678910温度读

14、数/C1001.21001.61001.71002.31001.91001.91002.41002.61002.71002.9其平均值单次测量值的实验标准偏差(B.3)(T1-T)2s=0.55则标准不确定度n-(B.4)7/(TiI)=S(T)=-T=O.17108.3.2 被校仪器分辨率引入的标准不确定度(Tk)被校仪器分辨率为1。服从均匀分布，置信因子QJ,其标准不确定度(八2)=oC=0.29(B.5)8.3.3 标准器测量误差引入的标准不确定度(Tk)根据国家计量检定系统表,二等标准钳错10-钳热电偶的扩展不确定度为U=1.QoC(A-=3),其标准不确定度(31)=与oC=0.33(B.6)8.3.4 热电偶响应延迟引入的标准不确定度(Tk)最大响应时间为2s时引入的误差为0.2(,服从均匀分布，置信因子Q百，其标准不确定度0)(B.7)(32尸彳=0.1238.3.5 数字多用表引