JJF陕0012019 相对比较法真空氦漏孔校准规范.docx

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1、陕西省地方计量技术规范JJF（陕）OO1-2019相对比较法真空氨漏孔校准规范Ca1ibrationSpecificationforVacuumHe1ium1eakbyRe1ativeComparisonMethod2019-05-10发布2019-06-Io实施陕西省市场监督管理局发布JJF(K)OO1-2019相对比较法真空氨漏孔校准规范Ca1ibrationSpecificationforVacuumHe1ium1eaksbyRe1ativeComparisonMethod归口单位：陕西省市场监督管理局主要起草单位：陕西省计量科学研究院参加起草单位：西安航天计量测试研究所本规范由陕西省市

2、场监督管理局负责解释本规范主要起草人：关卫军（陕西省计量科学研究院）范祎萌（陕西省计量科学研究院）魏于昆（陕西省计量科学研究院）参加起草人：刘波（西安航天计量测试研究所）目录引言(II)1范围(1)2引用文件(1)3术语和计量单位(1)3.1 术语(1)3.2 计量单位(2)4概述(2)5计量特性(2)6校准条件(2)6.1 环境条件(2)6.2 测量标准及其他设备(3)7校准项目和校准方法(3)7.1 校准项目(3)7.2 校准方法(3)8校准结果表达(6)9复校时间间隔(6)附录A真空漏孔校准记录格式(7)附录B真空漏孔校准证书内页格式(推荐样式)(8)附录C测量结果的不确定度评定示例(9

3、)附录D漏率单位换算(13)引言JJF10712010国家计量校准规范编写规则、JJFIOO12011通用计量术语及定义、JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示和GB/T3163-2007真空技术术语共同构成本规范制定的基础性系列文件。本校准规范参照BSEN13192-2002无损检测一漏孔检测一气体参考漏孔校准(NonDestructiveTesting-1eakTesting-Ca1ibrationofReference1eaksforGases)ASTME908-1998(2012)校准气体参考漏孔的标准方法(StandardPracticeforCa1ibratingGas

4、eousReference1eaks)进行制定，采用了其中的基本原则，对具体方法和技术指标进行了细化、补充和修改。本规范参照JJG7931992标准漏孔检定规程制定。本规范与JJG793-1992相比，除编辑性修改外，主要技术要求变化如下：适用范围为由标准漏孔扩大到所有真空氮漏孔，测量范围向下扩展两个数量级:标准装置使用了相对比较法校准装置；校准方法采用相对比较法；增加了不确定度评定方法和质量流量与摩尔流量的换算方法。本规范为首次发布。相对比较法真空氨漏孔校准规范1范围本规范适用于漏率值在(110,M10-4)Pam3s范围内的真空氮漏孔(以下简称为漏孔)相对比较法的校准。2引用文件本规范引用

5、了下列文件：JJF1001通用计量术语及定义JJF1008压力计量名词术语及定义GB/T3163真空技术术语GB/T3164真空技术图形符号BSEN13192无损检测一漏孔检测一气体参考漏孔校准(NonDestructiveTesting-1eakTesting-Ca1ibrationOfRcfercnce1eaksforGases)ASTME908-1998(2012)校准气体参考漏孔的标准方法(StandardPracticeforCa1ibratingGaseousReference1eaks)凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有

6、的修改单)适用于本规范。3术语和计量单位3.1 术语3.1.1 漏孔(1eak)GB/T3163-2007定义6.1.1在真空技术中，在压力或浓度差的作用3使气体从壁的一侧通到另一侧的孔洞、孔隙、渗透元件或一个封闭器壁上的其他结构。3.1.2 真空氮漏孔(vacuumHe1ium1eak)出气口压力低于IkPa条件卜校准和使用的漏孔为真空漏孔，使用氮气作为示踪气体的真空漏孔称为真空气漏孔。3.1.3 通道漏孔(conductance1eak)GBT3163-2007定义6.1.2可以把它理想地当做长毛细管的由一个或多个不连续通道组成的个漏孔。3.1.4 渗透漏孔(PCrmeatiOnICak)

7、气体通过渗透穿过薄膜(薄壁)的一种漏孔。3.1.5 漏率(1eakrate)GBT3163-2007定义6.1.9在规定条件下，一种特定气体通过漏孔的流量。3.1.6 示踪气体(tracedgas)JJF1008-2008定义11.40喷在被检容器外或压缩到被检容器内可以用适当的方法和仪器进行漏隙检查的气体。3.1.7 氮质谱检漏仪(he1iummassspectrometer1eakdetector)利用质谱原理制成的对于示踪气体氮反应灵敏，专门用来检漏的质谱仪3.1.8 质谱计(massspectrometer)GBT31632007定义4.5.1区分不同质荷比电离粒子并测量其离子流的一种

8、仪表。3.2 计量单位漏孔漏率的计量单位是帕斯卡立方米/秒(Pam%)或摩尔/秒(mo1/s)。4概述真空氮漏孔是种在特定条件下提供恒定、己知氮气流量的元件，用来校准氮质谱检漏仪的灵敏度。按照其结构，主要可以分为两类，一类是通道漏孔，即泄漏元件为真实小孔，包括毛细管型、小孔型、金属压扁型等；另一类是渗透漏孔，主要是用石英玻璃作为渗透元件。真空熟漏孔通常由漏孔元件、储氮室和阀门构成，如图1所示。5计量特性给出一定条件卜.，真空漏孔对氨气的漏率值为主要的计量特性。如果可.获得温度修正系数，则需要给出23C下的氮气漏率值。6校准条件6.1 环境条件6.1.1 校准的环境温度为(235)C,校准过程中

9、，环境温度波动度不超过0.5C,实验室内不应有明显的气体流动。6.1.2 环境湿度不大于80%RHo6.1.3 校准设备周围不应有明显的振动，或其它干扰因素。6.2 测量标准及其他设备6.2.1 测量标准装置标准装置用于提供已知的气体流量或气体量，采用了相对比较法校准装置，测量范围在(IX1o/IX1o4)Pam3s范围内,相对扩展不确定度优于20%(=2),装置的真空度应优于1102Pa0标准装置应配备多支标准漏孔，漏孔漏率值应覆盖装置测量范围的各个数量级。标准漏孔的校准不确定度不大于10%(=2)o质谱计或检漏仪应可显示不少于3位有效数字，15min稳定性应不大于2%o注：评估稳定性时推荐

10、在10数量级标准漏孔的漏率下进行，示值稳定5min后连续记录，时间间隔Imin。6.2.2 其他设备6.2.2.1 温度计：温度测量范围不小于(050)C,分度值不大于0.1。6.2.2.2 家气源：气体纯度99.9%或以上。7校准项目和校准方法7.1 校准项目7.1.1 外观7.1.2 漏率值7.2 校准方法7.2.1 外观检查7.2.1.1 漏孔应有型号、编号、标称漏率值、校准温度、温度系数、年衰减率等信息。外观光滑无毛刺，渗透型漏孔应无裂痕等缺陷，通道型漏孔不得堵塞。通过目力观察。7.2.1.2 漏孔应具有与校准系统连接的密封接口。7.2.1.3 无储氢室的漏孔应有明确的气流方向或出口端

11、标志。7.2.2 漏率值配气前，应保证配气瓶内的真空度优于b1。pa。校准前，应开启漏孔前端阀门并在校准环境内放置12h以上。无储氮室的通道漏孔按图2对待校漏孔进行配气。图2无储氮室的通道漏孔配气示意图7.2.3 校准方法按照正常程序信动真空系统或氮质谱检漏仪，待系统进入高真空后开启质谱计，质谱计正常工作2h后，才能开始校准漏孔。选择与待校漏孔漏率值在同数量级或漏率值接近的标准漏孔，按照图3、4所示，将待校漏孔和标准漏孔同时安装于真空系统或检漏仪上，标准漏孔与待校漏孔必须安装在同一位置上。打开标准漏孔阀门K1和待校漏孔阀门K2,待质谱计或检漏仪检测到真空系统中的氮气峰值稳定（通常情况下，至少需

12、要15min）后，开始校准。图3漏孔连接图（真空系统）检扁仪图4漏孔连接图（检漏仪）校准步骤：a）关闭阀门K1和K2,记录质谱计或检漏仪本底信号/0；b）开启阀门K1待稳定后记录标准漏孔信号值4d和漏孔温度入c）关闭阀门KI；d）开启阀门K2,待稳定后记录待校漏孔信号值/1和漏孔温度T；e）重复A）至IJD）至少3遍。7.2.4 数据处理漏孔温度T时的漏率值按照公式（1）计算：Q1t=Qstd+（&-23）xaftdj9（1）IStd-/G式中：Q1t-漏孔温度T时的漏率值，Pam3s;标准漏孔23的漏率值，Pam3s;Gd校准时标准海孔温度，;as,d,r标准漏孔温度系数，“；I1质谱计或检

13、漏仪检测到待校漏孔的信号值，A,V或Pans;s1d质谱计或检漏仪检测到标准漏孔的信号值，A,V或Pans;Io质谱计或检漏仪本底信号值，A,V或Pans,23C时漏孔漏率值下列公式（2）计算：Qnfc=Q1tb-（23）a（2）式中：0123t漏孔温度为23C时的漏率值，Pam3s;Q1t漏孔温度T时的漏率值，Pam3s;aur待校漏孔温度系数，注：如果待漏孔没有给出温度系数，则石英玻璃渗透型漏孔按照35%P,通道型漏孔按照0.3%/9计算.多次测量待校漏孔23C时漏率值的平均值限为最终漏率值。8校准结果表达校准完成后，按照本规范给出校准结果，开具相应的校准证书，校准证书内页格式（见附录B）

14、。9复校时间间隔漏孔的复校时间间隔建议为1年。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。附录A真空漏孔校准记录格式客户名称型号/规格标称漏率值器具名称出厂编号校准气体生产厂商漏孔类型进气口压力校准地点环境温、湿度C%RH其它标准器信息名称编号23C漏率值(Pan?/s)溯源证书号有效期校准结果测量次数本底信号()标准漏孔温度Kid(eC)实测标准漏孔信号值及()被校漏孔温度TCO实测待校漏孔信号值Z1()T温度下被校漏率值Q1t(Pam3Zs)23漏率值0123t(Pam3s)23平均漏率值。/2允(Pam3Zs)123测量结果不确定度：校准:核验:校准日期:附录B真空漏孔校准证书内页格式（推荐样式）证书编号:漏率值:(23,C)测审结果不确定度:漏孔类型：校准气体:氮气以下空白附录C测量结果的不确定度评定示例C.1概述C.1.1环境条件：