邻氯苯腈生产工艺操作规程.docx

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1、*化工股份有限公司邻氯苯月青生产工艺操作规程编制：校对：审核：批准：2023-发布202-实施*化工股份有限公司发布1目的和范围本规程规定了邻氯苯月青的生产工艺流程、所用设备及原材料和操作程序等。本规程适用于氯化邻氯苯月青的制造。2. 产品名称、性质、规格及用途2.1 产品名称产品名称：邻氯苯月青化学分子式：C7H4C1N分子量：137.562.2 产品性质2.2.1 物理性质外观：白色或淡黄色晶体。熔点：43-46沸点：232闪点：1082.2.2 化学性质在常温下稳定，避免阳光直射和热源，遇明火、遇热可燃、热分解或遇水蒸汽、酸、酸雾接触排除有毒氮氧化物、氯化物烟雾。2.3 产品标准外观：白

2、色或淡黄晶体技术指标应符合下表要求:项目指标(%)邻氯苯懵含量99.00水份0.202.4 产品用途主要用于合成染料中间体2-氟基-4-硝基苯胺，医药工业用于合成抗疟疾新药硝喳等。3、原材料技术指标3. 1邻氯甲苯外观：无色透明液体含量：工99.70%水份：0.20%4. 2氯气浓度：工99.50%5. 3氯化铁外观：无色或白色结晶含量：工99.00%4、生产工艺流程图图4-1邻氯苯月青生产工艺流程示意图5、生产工艺过程1.1、 生产原理氯化法生产邻氯苯月青是以邻氯甲苯为原料加入催化剂，在IOO-135通入氯气生成粗品邻氯三氯不含有少量的邻氯二年，粗品邻氯三氯节进入精储利用精储塔除去少量的邻氯

3、二氯苇，得到纯品邻氯三氯苇，纯品邻氯三氯茉经过计量槽计量投月青化釜中，加入氯化镂后升温到230。C进行盾化反应，反应结束后调节PH值，转入蒸储釜中，经蒸馈后得成品邻氯苯月青。1.2、 化学反应5. 2.1氯化反应C7H7C1+3C12=C7H1C14+3HC16. 2.2月青化反应C7H1C11+NH1C1=C7H1C1N+4HC11.3、 工艺流程简述5. 3.1氯化岗位来自氯气处理工序液氯气化的氯气经过缓冲罐进入氯化工序，开通氯气后先检查缓冲罐压力是否正常，若发现压力异常可能存在泄漏时可用稀氨水检查漏点。经邻氯甲苯计量槽计量的邻氯甲苯投入氯化釜，氯化釜夹套内通入蒸汽加热升温到9095。加入

4、引发剂配制槽内用邻氯甲苯配制好的引发剂，开氯气调节阀按照20m3h的流量通入氯气，氯气通过分布器分散到邻氯甲苯中，在引发剂的作用下反应生成邻氯三氯苇。氯化反应开始后关闭加热蒸汽切换为冷却水，此初始阶段控制氯化反应温度在90-100oC,最佳温度为95o从反应釜人孔取样分析确认氯化反应引发正常后，逐步加大通氯量至40-60m3h,控制氯化反应温度在100I1O0C,最佳温度为105。氯化反应温度在不同的氯化阶段略有不同，随着氯化反应程度加深，氯化反应温度逐渐提高。氯化反应过程中每小时加入一次引发剂。氯化反应产生的氯化氢和挥发的邻氯甲苯、邻氯氯化不从反应釜的尾气管排出，经过氯化冷凝器冷凝邻氯甲苯和

5、邻氯氯化节回流至氯化釜，气体经过副釜与邻氯甲苯反应，再经过副釜的氯化尾气冷凝器冷凝，经尾气缓冲罐气液分离和邻氯甲苯回收冷凝器回收有机物，尾气用风机抽出，外送至烧碱装置的氯氢车间生产盐酸。氯化反应后期逐步减小通氯量，并增加引发剂加入频率。通氯至冷凝器回流量很少、反应温度在关闭冷却水的情况下下降时取样分析，化验反应液中邻二氯不含量小于10%,氯化反应结束。氯化反应结束后，保持反应釜温度IOoe以上通氮气Ih,吹出反应液中的氯气。脱氯后的反应液在100C左右送入氯化液中转罐。反应液转移完成后重新投加邻氯甲苯，作为副釜与主釜尾气冷凝器排出尾气中的氯气反应，而副釜转做主釜进行氯化反应。6. 3.2精僧岗

6、位氯化反应液由氯化液中转罐泵送入精储塔，在真空条件下精储，塔顶轻组分经冷凝得到前微分进入回流罐，前馈分主要成分是邻氯二氯苇。回流罐的前储分部分回流，部分进入前储分接收罐和前储分中转罐,然后送回氯化釜氯化。精储塔釜夹套通导热油加热保持塔釜温度，并为精储塔提供热量。在塔顶真空度达到-0095MPa,塔釜温度达到130C时，取样分析邻氯三氯革含量达到99%时，将塔釜的邻氯三氯革转移至精微邻氯三氯节中转釜。精储邻氯三氯革中转釜的邻氯三氯革送懵化工序。精储真空由水喷射+罗茨真空泵组提供。5.3.3曙化岗位邻氯三氯节从精储三氯节中转罐泵入邻氯三氯革计量槽，称重计量后投入瞳化釜。定量加入氯化镀，反应釜夹套通

7、导热油加热至120,加入催化剂。加热升温至180,保持反应温度在180-200,邻氯三氯平与氯化镂反应生成邻氯苯懵，反应产生氯化氢。氯化氢尾气从釜顶尾气管道排出，经过晴化尾气冷凝器回收夹带的邻氯三氯节和邻氯苯懵，尾气送氯化氢吸收生产盐酸。懵化反应约40h后，无氯化氢气体产生时，观察尾气管没有明显回流，取样分析。分析晴化液中邻氯三氯节含量W0.2%时，懵化反应反应结束，关闭夹套导热热油阀，开启冷油循环冷却系统降温到120,送晴化液至水洗釜洗涤。水洗釜加入月青化反应液，在搅拌下滴加碱液配制罐的纯碱水溶液。滴加碱液结束后搅拌20min,取样用试纸检测PH值，试纸达到墨绿色PH值11以上合格。如PH值

8、达不到11,或试纸显示红色则需要继续补加碱液。PH值合格后，向水洗釜加入新鲜水，搅拌30mio然后停搅拌，静置20min分层。将分层的月青化液粗品转入蒸僧釜，碱洗水放入母液沉淀池。5.3.4蒸储岗位蒸储间歇进行。蒸储釜投加月青化液粗品后，夹套通导热油加热升温。随着月青化液温度升高，气体蒸发进入冷凝器，开始阶段蒸出的主要是水,打开收水罐进料阀门，冷凝液进入收水罐。冷凝器用循环水冷却。当蒸储釜温度达到100,出料管没有水时，关闭收水罐进料阀，打开成品接收罐进料阀，冷凝液切换到成品接受罐。正常蒸储IOh左右，釜温达到200C时出料量明显减少。关闭夹套导热油阀门，停止升温。蒸馈釜内残留的重组分装桶。收

9、水罐的水送水洗罐作为洗涤水回用。从收水罐或成品接受罐抽出的尾气送尾气处理。取成品接受罐内的邻氯苯睛样品送分析室，邻氯苯懵大于99%产品质量合格。合格的邻氯苯月青产品从罐底部放料，装入包装桶入库。5. 3.5后处理岗位水洗釜排出的废水进入母液沉淀池，然后送中和釜用酸性水中和成中性。中和合格后放入离心机分离其中的固体杂质，离心母液进入母液槽，泵送入蒸发釜。母液蒸发釜夹套通蒸汽加热，蒸发大部分水和轻组分，其蒸汽经过冷凝器用冷却水冷却进入接收罐，接收罐收集的水用于水洗釜洗涤水，不凝气真空泵抽出去尾气处理。母液蒸发釜浓缩液冷却后放入离心机，分离得到氯化钠，母液循环回到蒸发釜。6、操作过程中人身安全保障5

10、.1 严格按安全设施设计专篇要求，建好各类安全消防及职业卫生劳动设施，且经验收合格，装置获得安全生产许可证，具备安全生产各项条件。5.2 DCS、SIS系统完好且能正常发挥作用。5.3 操作人员必须经过系统培训且考试合格后方能上岗，特殊工种，必须持证上岗。5.4 日常生产工作中，加强员工安全教育培训和技能培训，制定详细的员工教育培训计划且认真实施。5.5 配备必要的安全设施和劳动保护设施，且确保其完好，员工熟练掌握如何使用。6. 6配备必要的消防设施，且确保其完好，员工熟练掌握如何使用。6. 7八大作业，按规范办理作业票证。6.8 进入装置现场，戴好安全帽，劳保手套，防护眼镜和必要的劳动防护用

11、品。6.9 除了日常巡检，员工不能在现场滞留。6. 10严格工艺操作纪律，确保工艺指标在可控范围内。7. 11加强应急预案演练，提高员工处理突发事件的能力。6. 12有可燃气体等危险爆炸的场所，严禁带手机等电子产品进入。7、职业健康注意事项6.1 加强职业健康注意事项培训，使操作人员熟知各种原辅物料的理化性能，及发生泄漏或危及人身时的处置方法。6.2 进入装置现场，操作人员必须穿戴必要的劳防护用品，如安全帽，防酸碱手套，防护眼镜，防毒用具等。6.3 进入嗓声场所，须戴耳塞。6.4 有高温的设备管道，须做好保温，并有明显标识，防烫伤。6.5 有腐蚀的物品泄漏的场所，须穿戴防护服，防护眼镜，防酸碱

12、手套。6.6 有毒物品等场所，须穿戴防具用品。6.7 进入受限空间作业，须按规范办理作业票证，并确保氧含量、可燃、有毒气体含量分析合格，并做动物活体试验。6.8 确保洗眼器等职业卫生用具完好。6.9 保证一定数量的急救药品。7. 10有坠落危险的场所，须有明显的警示标识。8、安全技术和劳动保护7.1 工厂使用大量易燃、易爆物质，属于甲级防火、防爆工厂。7.2 界区内严禁烟火，当检修需要动火时，应严格执行动火程序。7.3 生产厂房、库房内所有电气及照明装置均应符合防爆要求，所有设备和管路均应接地。7.4 所有设备和管路均应保持良好的密封，不应漏气、漏料，如有泄漏应及时进行修复。为了避免产生火花，

13、进入工厂不许穿带钉掌的鞋，操作和检修时严禁以铁器敲击设备和管路等。没有安全防护装置的机动、电动车禁止进入生产区内。7.5 生产厂房内应保持良好的通风，有毒气体含量应控制在允许范围内。生产中突然停水、电、氢气等应按紧急停车程序停车，防止发生事故。7.6 操作人员应严格遵守工艺技术规程、岗位操作法、安全防火规定。7.7 设备及管路通氢气前，须用氮气置换合格，各阻火器要经常检查，使之处于有效完好状态。生产现场和库区要备有足够的灭火器材。7.8 厂房要设置避雷装置，定期检查。7.9 操作人员根据岗位不同应配有防护眼镜、口罩、防毒面具、胶皮手套等必要的劳动护具，操作员应按规定佩戴。仪表及自动控制系统始终

14、处于正常好用状态，有故障时与操作人员取得联系并及时消除。8. 10操作人员必须经过严格培训、安全考试、操作技能考试，考试合格后方可上岗操作。8.11加强生产控制分析，及时报告分析数据。8. 12严格遵守设备的检修和维护保养规定。8.1 岗位操作人员必须熟知本岗位异常现象的处理方法和实际操作程序。9、危害因素识别8.2 险源及危险和有害因素分析本项目所采用生产工艺为氯化反应，根据原国家安全监管总局关于公布首批重点监管的危险化工工艺目录的通知（安监总管三（2009）116号）附件2首批重点监管的危险化工工艺安全控制要求、重点监控参数及推荐的控制方案，第3氯化工艺所列的典型工艺中，氯取代甲苯的氢原子

15、生产节基氯列入取代氯化的典型工艺。邻氯甲苯氯化生产邻氯三氯节与氯取代甲苯的氢原子生产某基氯同类，属于重点监管工-H-乙。8.3 艺过程可能导致泄漏、爆炸、火灾、中毒事故的危险源9. 2.1泄漏（1）物料输送设备泄漏本项目生产过程的物料通过物料泵、管道等设备进行输送，输送设备泄漏主要危险因素有：管道连接连接处泄漏，以及自身破损。泵由于超温超压运转、泵体、轴封泄漏。旁通阀、安全阀、润滑系统缺陷、操作失误。管道破裂、法兰、阀门密封泄漏、焊接缺陷。(2)设备泄露本项目生产车间中布置了氯化釜，中转罐、成品罐等设备，在产过程中将可能会因如下原因导致泄漏：设备、储罐冒顶跑料因设备、储罐进料量超过储罐最大极限容量，导致物料从储罐顶部溢出的事故，称为冒顶跑料事故。发生该事故的主要原因是值班操作人员责任心不强，劳动纪律松懈，不按规定时间测量甚至脱岗、睡岗，在储罐已处于满罐的情况下，还盲目向罐内进料，造成储罐冒顶跑料。此外，倒错流程、储罐液位计失灵或输送泵发生故障，甚至输送来的有机溶剂不能及时排出等也会造成储罐冒顶跑料。这类事故除造成经济损失外，还由于有机溶剂流散面积较大，极易引起火灾，扩大事故范围。设备、储罐破裂泄漏