湿法金操作细则.docx

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1、湿法金操作注意细则1、称样必须使用0.01克精度以上的天平，并注意温湿度控制在规定的范围，温度在1535；湿度在C60度2、溶样前，先加少许水湿润，加酸处理时要多次少量加入，至剧烈反应停止。溶金试剂加入按氟化氢镂一一氯化钠一一高锦酸钾顺序，水浴温度80以上，溶样时间不少于30分钟。溶样完成后，加水稀释，酸度控制在1040%之间。3、过滤洗涤：将稀释好的溶液冷却至40以下，最好到室温（25）。洗液浓度控制在58%之间，温度在5060C。活性碳纸浆的配制原则是：将活性碳加入到纸浆中，充分搅拌，直至纸浆的白色刚好消失为止。活性炭厚度为35毫米。每种洗液洗涤次数不少于8次。往年埸中移入活性炭时，注意将

2、吸附柱内壁上的活性炭用滤纸擦干净，特别注意吸附柱口边缘部分，并对印塌进行编号。4、活性炭的处理：将分析纯活性炭放入塑料桶中，加入510%的盐酸溶液浸泡3天以上，滤出溶液，再加入510%的氟化氢铁溶液浸泡3天以上，滤出溶液后，用蒸馈水洗涤三次后，加蒸谯水浸泡备用，注意溶液要淹没活性炭，充分搅拌。5、灰化和水浴：灰化时注意将活性炭和纸浆尽可能压向印期底部，控制火苗过高，以免将灰烬吹出；移入高温炉时要关闭窗户避免风吹，在700左右煨烧不少于5分钟，直至活性炭燃烧完全。移出时放在石棉垫上避免用相炸裂，冷却至室温后加10滴饱和氯化钠溶液。水浴时先加入2毫升新配制的王水，蒸干后加入2毫升优级纯盐酸，蒸干后再加入2毫升优级纯盐酸，至无酸味时取下。注意每次蒸干后维持时间不能过长，应及时进行下一步骤。6、滴定：用埸冷却至室温后，方可加入试剂进行滴定，氟化氢锈、EDTA加入量不宜过多，加入后应充分搅拌，立即加入碘化钾进行滴定。滴定开始时速度应快，接近终点时放慢速度。终点应以淀粉的兰色消失为标准，半分钟内不回头即为终点。