SBR改性乳化沥青中SBR含量测定规程红外光谱法.docx

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1、SBR改性乳化沥青中SBR含量测定规程(红外光谱法)1范围本文件规定了用红外光谱仪衰减全反射(ATR)法测定SBR改性乳化沥青中SBR含量的仪具、材料、方法与步骤、精密度和检测报告等要求。本文件适用于用红外光谱仪ATR法测定SBR改性乳化沥青中SBR含量。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注口期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件；不注口期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6040红外光谱分析方法通则GB/T14666分析化学术语JTGE20公路工程沥青及沥青混合料试验规程3术语和定义GB/T6040、GB

2、/T14666、JTGE20界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3. 1苯乙烯-丁二烯橡胶styrene-butadienerubber(SBR)一种由苯乙烯和丁二烯共聚而得的分子组成排列无规则的橡胶弹性体。SBR胶乳styrenebutadienerubber1atex丁二烯和苯乙烯经低温聚合而成的稳定乳液。SBR改性乳化沥青SBRmodifiedemuIsifiedaspha1t在制作乳化沥青的过程中，同时加入SBR胶乳，或将SBR胶乳与乳化沥青成品混合，得到的改性乳化沥青产品。SBR改性乳化沥青蒸发残留物residuebyevaporationofSBRmodifiedemuIsifi

3、edaspha1tSBR改性乳化沥青完全脱水后得到的残留物。ATR)attenuatedtotaIref1ectionmethod用于高吸收样品或样品表面的测定方法。注：红外光以大于临界角的角度入射到紧贴在样品表面的高折射指数晶体时，由于样品折光指数低于晶体，发生全反射，红外光只进入样品极浅的表层，只有某些频率被吸收，测量这被衰减了的辐射，即得到样品的衰减全反射光谱。来源:GB/T60402019,定义3.154方法原理本文件依据朗伯-比尔吸收定律，即物质特征官能团在特定波长处的红外光吸收强度与其浓度成正比。以不同SBR含量的SBR改性乳化沥青蒸发残留物为标准样品，计算波数966CmI处与波数

4、810Cn1T处红外特征吸收峰的峰高比值(A),以峰高比值(A)与SBR含量建立标准曲线；通过对待测样品进行红外光谱测试、计算特征峰峰高比值（A）,对照标准曲线，确定待测样品中SBR占沥青的质量百分比；最后通过各物料之间的比例关系，确定SBR改性乳化沥青中SBR含量。5仪具及材料要求5.1 一般规定5.1.1 傅里叶变换红外光谱仪工作环境温度宜为17C25C、湿度不大于65%。5.1.2 傅里叶变换红外光谱仪、天平、恒温烘箱、温度计等仪具应经具备资质的检定校准部门标定合格，并在有效期内。5.2 仪具及技术要求5 .2.1傅里叶变换红外光谱仪：1台，仪器的最低分辨率不小于0.5CnI”,并配备A

5、TR附件。ATR附件中配置平板晶体，晶体类型为金刚石或ZnSe。6 .2.2胶体磨：1台。5.2.3恒温烘箱：1台，温度控制范围为室温至250C,精度2。5.2.4天平：1台，最大称量2000g,精度0.01g。5.2.5电炉：1台，功率不小于500%5.2.6烧杯：6只,1000m1o5.2.7温度计：1只，量程不小于250C,精度0.5。5.2.8秒表：1只，分度值0.1Sc5.2.9PH计：1台，分度值0.1。5.2.10金属或陶瓷制盛样皿：7只，500m1o5. 2.11玻璃棒、XX垫、脱脂棉等。6. 3材料及要求7. 3.1盐酸（分析纯）。5.3.2蒸储水。6标准样品制作与测定8.

6、1原材料标样所用原料（基质沥青、SBR胶乳、乳化剂、其它添加剂等）需与待检样品所用原料的种类、型号、来源、用量等，保持一致。8.2 标样制作6. 2.1标准样品制备实验室采用胶体磨法生产SBR改性乳化沥青标准样品。应制作至少5组不同SBR含量的SBR改性乳化沥青标样，且应覆盖送检SBR改性乳化沥青中SBR含量，具体制备方法应符合附录A的要求。7. 2.2蒸发残留物制备将盛有300gIg试样的盛样皿连同玻璃棒一起置于电炉（放有XX垫）上缓慢加热，边加热边搅拌,其加热温度不应致乳液溢溅，直至确认试样中的水分完全蒸发，整个过程持续38min40min,然后置于恒温烘箱中，在163C3.OC温度下加热

7、IInin。8.3 标样测试与分析6.3.1标样测试采用ATR法进行红外光谱测试，傅里叶变换红外光谱仪测试范围4OOOCn400cmI扫描次数不少于10次。测试步骤如下：a）测量背景光谱；b）将制备好的乳化沥青蒸发残留物搅拌均匀后，取适量标样涂覆于傅里叶变换红外光谱仪ATR附件上的试模内，测定4000cm400CmT波数范围的红外吸收光谱；c）利用红外光谱处理软件对810CmT和966Cnf1波数处的特征峰进行峰高测定，并读取数据。按公式（1）计算A值。A=七式中：A966CmT处峰高与810CmT处峰高之比，精确到o.ooi；波数966c处特征吸收峰的峰高值；Hsio波数810C11IT处特

8、征吸收峰的峰高值。6.3.2标准A值按照公式（2）计算。,（2）式中：4标准A值，即标样经平行检测得到A的算数平均值；Ai一一第i次检测标样得到的A值；n一一平行检测次数，n不小于5。4与4相对偏差不超过5%,否则应重新进行测试。6.4标准曲线绘制以SBR含量（）为横坐标，对应的A值为纵坐标，经线性拟合得到标准曲线，拟合曲线的决定系数（N）不小于0.99。若拟合曲线的决定系数（W）小于0.99,应重新进行测试。7待测样品测定1.1 待测样品处理按照6.2.2方法处理待检样品，得到待测SBR改性乳化沥青蒸发残留物，并计算SBR改性乳化沥青蒸发残留物含量。1.2 待测样品测试按照6.3.1方法，对

9、待测样品进行测试。1.3 标准A值计算按照6.3.1和6.3.2方法，得到待测样品的标准A值。1.4 待测样品SBR含量确定将待测样品的标准A值与标准曲线进行比对和内插计算，得到待测样品中SBR占沥青的质量百分比。待测样品中SBR含量计算：式中：PsBRSBR改性乳化沥青中SBR含量，%；PISBR占沥青的质量百分比，%；P2SBR改性乳化沥青蒸发残留物含量，%o具体测试示例，见附录B。8重复性在同一实验室，由同一操作者使用同一仪器，按照相同的方法，对同一试样进行两次重复测定，所得到的两次独立测XX果的相对误差不超过5%。9报告试验报告应包括以下内容：a）试样来源、编号及状态；b）试验及判定依

10、据；c）仪器设备及编号；d）分析测试结果；e）测试单位和测试日期。检测报告可参照附录C编制。附录A（规范性）SBR改性乳化沥青标准样品制备方法实验室采用胶体磨法生产SBR改性乳化沥青标准试样，流程见图1。标样中乳化剂质量按式（A.1）计算，基质沥青质量按式（A.2）计算，皂液质量（调节PH值之后的皂液质量）按式（A.3）计算，SBR胶乳蒸发残留物含量按式（A.4）计算，SBR胶乳质量按式（A.5）计算。具体步骤如下。a）盛样皿烘干，备用。准确称量盛样皿的质量m（准确至0.01g）,称取IoOg1g的SBR胶乳叱（准确至0.0Ig）至盛样皿中。在1305C烘箱中，干燥40min。然后将盛样皿放在

11、干燥器内冷却至室温后，取出称量。再放烘箱中干燥IOmin,重复冷却、称量操作步骤，直至前后两次称量之差小于0.05g,记录此时样品质量叱。b）将准确称量的乳化剂（准确至Ig）溶解于一定质量（其数值应小于按式（A.3）计算得到的数值）的蒸储水中，即得到皂液。添加盐酸，调节皂液PH值（调节PH值之后的皂液质量为按式（A.3）计算得到的数值）。将沥青加热至130140、皂液加热至50C70C（皂液温度与沥青温度之和不大于200C）,备用。c）将皂液倒入胶体磨中循环10s,再缓慢倒入准确称量的基质沥青（准确至1g）,继续循环60s,冷却至室温，即得到乳化沥青标样。d）乳化沥青与准确称量的SBR胶乳（准

12、确至0.01g）混合、搅拌，混合均匀后得到SBR改性乳化沥青标样。应制作至少5组不同SBR含量的SBR改性乳化沥青标样，且应覆盖送检SBR改性乳化沥青中SBR含量。如送检SBR改性乳化沥青中SBR占基质沥青质量的4%5%,则标样中的SBR含量分别为基质沥青的2%、3%、4乐5%、6%o图A.1流程图rnX100式中：In乳化荆乳化剂质量，g：m乳化粉芯乳化沥青质量，g；P乳化剂待检样品中乳化剂用量，%ornIoo式中：m踞熊潮育基质沥青-质量，g；m乳化溺料乳化沥青质量，g；一一乳化沥青蒸发残留物含量，%0mW=化专一式中：m电液皂液质量，g;m乳化沥青乳化沥青质量，g；他云酸谭基质沥青质量，

13、goPS=Eix10c式中：一一SBR胶乳蒸发残留物含量，%；如盛样皿的质量，g;电SBR胶乳的质量，g；蒸发终了时盛样皿和SBR胶乳蒸发残留物的质量，go(A.)mS9式中：msstSBR胶乳的质量，g；Psb标样中SBR含量，；ASBR胶乳蒸发残留物含量，%；m气梗浙资基质沥青的质量，go附录B（资料性）SBR改性乳化沥青中SBR含量测定规程（红外光谱法）测定示例8. 1测定目的确定SBR改性乳化沥青的SBR含量。9. 2送检材料送检材料如下：a）待检SBR改性乳化沥青1OOOg；b）该种SBR改性乳化沥青所使用的基质沥青5000g；c）该种SBR改性乳化沥青所使用的SBR胶乳500g；d

14、）该种SBR改性乳化沥青所使用的乳化剂200g。10. 3标样制作根据6.2.1中规定的方法生产SBR改性乳化沥青标准样品，先行生产蒸发残留物含量60%的乳化沥青2000g,再按照一定比例掺加SBR胶乳形成SBR改性乳化沥青；然后按照6.2.2中规定的方法处理待检样品，得到SBR改性乳化沥青蒸发残留物。具体步骤如下。a）盛样皿烘干，备用。准确称量盛样皿的质量105.03g,称取100.13g的SBR胶乳至盛样皿中。在1305烘箱中，干燥40min。然后将盛样皿放在干燥器内冷却至室温后，取出称量。再放烘箱中干燥IOmin,重复冷却、称量操作程序，直至前后两次称量之差小于0.05g,记录此时样品质

15、量170.12gob）按厂家推荐的乳化剂含量2.8%,称取56g乳化剂，溶解到720g蒸储水中形成皂液；加入盐酸调节皂液PH值为2,此时皂液质量为800g,皂液加热到60；沥青质量1200g,加热至140,备用。c）清洁、预热乳化沥青胶体磨，先将皂液倒入胶体磨中循环10s,再将140的沥青缓慢倒入胶体磨继续循环60s,形成乳化沥青。d）制作5组不同SBR含量的SBR改性乳化沥青标样。将300g乳化沥青与SBR胶乳混合、搅拌，混合均匀后得到SBR改性乳化沥青标样。各标样的SBR含量分别为基质沥青的2%、3%、4%、5%、6%,对应加入的SBR胶乳质量为5.54g、8.31g、11.08g,13.85g、16.62g。e）将盛有300gSBR改性乳化沥青的盛样皿连同玻璃棒一起置于电炉（放有XX垫）上缓慢加热,边加热边搅拌，其加热温度不应致乳液溢溅，直至确认试样中的水分完全蒸发，整个过程持