北中大中药药剂学实验指导17临界相对湿度与吸湿速度的测定.docx

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1、实验十七临界相对湿度与吸湿速度的测定一、实验目的了解湿度对药物稳定性的影响，掌握临界相对湿度与吸湿速度的测定方法。二、实验原理当空气中的水蒸气分压大于药物粉末本身所产生的饱和水蒸气压时，则发生吸湿。在一定温度下，随着环境相对湿度不断提高，药物吸湿量也不断增加，当提高相对湿度到某一定值时，药物吸湿量迅速增加，此时的相对湿度称为临界相对湿度(CRH)o吸湿速度反映在一定相对湿度与温度条件下吸湿量与时间的关系。固体药物临界相对湿度的测定方法有干粉末法和饱和溶液法，本实验以NaC1为样品，采用饱和溶液法，此法的原理是当NaC1饱和溶液的蒸气压与空气中的水蒸气分压相等时此相对湿度相当于固体NaC1吸湿迅

2、速增加时的情况即达临界相对湿度。将氯化钠饱和溶液放在不同相对湿度的环境中恒温一定时间，称量其重量变化，测定样品的临界相对湿度。同时将样品放在某一相对湿度与温度，测定不同时间药物的吸湿量，求出吸湿速度。以氨茉青霉素钠为模型药物，用干粉末法测定其临界相对湿度。药物吸湿，不仅物理状态发生变化，而且可加速药物化学降解，故测定药物的临界相对湿度与吸湿速度，对控制药物的生产条件，保证产品质量，有着重要意义。三、实验内容与操作1 .饱和溶液法(1)取10个小型玻璃干燥器，配制一系列不同相对湿度(RH%)盐的饱和溶液。分别放入上述干燥器内，加盖，置于25C隔水式电热恒温培养箱中平衡24ho(2)取10个称量瓶

3、，精密称重，每个瓶中加入氯化钠饱和溶液0.5m1,加NaC1结晶IOOmg,盖上称量瓶，精密称重，将此重量减去原始瓶重，得出样品开始重量，然后将称量瓶分别放入上述干燥器中，打开量瓶盖，将干燥器盖好，在25C培养箱中放置24h取出干燥器，盖好量瓶，重新精密称重，求出减少或增加的重量。同时记录样品外观。2 .干粉末法：方法与上述饱和溶液法相同，只是将样品改为氨茉青霉素钠约300mg,具体操作同上。3 .对装有H2O的干燥器中的样品，(氨茉青霉素钠)进行继续观察，每3天精密称量，计算吸湿量。4 .操作注意：(1)本方法适用于纯的水溶性物质CRH%测定。要求各种实验条件保持一致。(2)样品称重前应盖好

4、放在装有硅胶的干燥器中，称量操作要求既快又准。(3)为了保证盐溶液饱和，干燥容器底部应有过量盐存在。(4)为了保证结果的准确性，每个相对湿度条件最好同时平行测定3份样品。四、实验结果与讨论1.将实验结果列表(饱和溶液法或干粉末法)。17-1各种相对湿度条件下药物或饱和溶液的吸湿量(25C)与外观变化饱和盐种类相对湿外观重量(mg)重量改度()Oh24hOh24h变(%)H2OKNO2KHSO4KC1NaC1NaBr2H2OK2CO32H2OMgC126H2O10092.58784.375.359.742.83317-2在相对湿度100%条件下药物在各个时间的吸湿量与外观变化(25C)时间样品重量样品吸湿后重量样品重量增加外观(d)(mg)(mg)(%)尢O369122 .对表17-1中的饱和溶液法的数据，以相对湿度为横坐标，样品重量增加或减少（）为纵坐标作图，联接各点所成直线与横轴相交处。即可求出氯化钠的临界相对湿度（）。对于干粉末法的数据同法作散点图，根据吸湿曲线，按常规方法在横坐标相应处，求出氨茶青霉素的临界相对湿度。3 .对表17-2中的数据，以时间为横坐标，样品重量增加（）为纵坐标作图，即可求出样品的吸湿速度曲线。五、思考题1 .何谓临界相对湿度，药品生产时，环境湿度应控制在临界相对湿度以上还是以下？2 .如何测定临界相对湿度与吸湿速度。3 .本实验过程中应注意哪些问题？