26刘寄奴配方颗粒.docx

《26刘寄奴配方颗粒.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《26刘寄奴配方颗粒.docx（3页珍藏版）》请在第一文库网上搜索。

1、辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准1NPFK1-2023026刘寄奴配方颗粒1iujinuPeifangke1i【来源】本品为菊科植物奇蒿Artemisiaanoma1aS.Moore的干燥地上部分经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取刘寄奴饮片550Og,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为9.1%15.2%）,加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成IOoOg,即得。【性状】本品为黄棕色至棕褐色的颗粒；气微，味微苦。【鉴别】取本品0.2g,研细，加水20m1,超声处理30分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20m1,合并

2、乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇Im1使溶解，作为供试品溶液。另取3,5-0-二咖啡酰奎宁酸对照品，加甲醇制成每Im1含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2023年版通则0502）试验，吸取供试品溶液25k对照品溶液21,分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，热风吹干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,

3、内径为2.1mm,粒径为1.6m）;以乙懵为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3m1；柱温为35；检测波长为325nm理论板数按绿原酸峰计算应不低于3000。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)O6101690846816198418181319218179132021507950参照物溶液的制备同（含量测定）项。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.3g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25m1,密塞，超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶

4、液各11,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现7个特征峰，其中峰2、峰5、峰6、峰7应分别与绿原酸对照品、3,4O-二咖啡酰基奎宁酸对照品、3,5-0-二咖啡酰奎宁酸对照品、4,5-二Q-咖啡酰奎宁酸对照品参照物峰的保留时间相对应。与绿原酸参照物相应的峰为S峰，计算特征峰1、峰3、峰4与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的10%范围之内，规定值为：0.62（峰1）、1.09（峰3）、对照特征图谱峰1：新绿原酸；峰2（S）：绿原酸；峰3：隐绿原酸；峰4：咖啡酸峰5：3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸；峰6（S2）：3,5-O-二咖啡酰奎宁酸峰7：4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸参考色谱

5、柱：CORTECSUP1CT32.Immx100mm,1.6m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2023年版通则0104）o【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2023年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于14.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙懵为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为327nmo理论板数按绿原酸峰计算应不低于3000。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0491791834161783对照品溶

6、液的制备取绿原酸对照品、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸对照品、3,5-0-二咖啡酰奎宁酸对照品、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每Im1含绿原酸25pg、3,4-。-二咖啡酰基奎宁酸40g.3,5-0-二咖啡酰奎宁酸2(8、4,5-二-O-咖琲酰奎宁酸40g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.3g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25m1,密塞，称定重量，超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各11,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含绿原酸(Ci6H189)3,4-0-二咖琲酰基奎宁酸(C25H24Oi2)3,5-0-二咖啡酰奎宁酸(C25H24Oi2)4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸(C25H24Oi2)的总量应为1.5mg17.0mg【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片5.5g【贮藏】密封。