22老鹳草老鹳草配方颗粒.docx

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1、辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准1NPH-00a023老鹳草（老鹳草）配方颗粒1aoguancao（1aoguancao）Peifangke1i【来源】本品为优牛儿苗科植物老鹳草Geraniumwi1fordiiMaXim.的干燥地上部分经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取老鹳草饮片4000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为13%25%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成IOoog,即得。【性状】本品为黄褐色至棕褐色的颗粒；气微，味微苦、涩。【鉴别】取本品0.2g,研细，加6%盐酸溶液45m1加热回流1小时，放冷

2、，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次20m1,合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇ImI使溶解,作为供试品溶液。另取老鹳草对照药材3g,加6%盐酸溶液45m1,同法制成对照药材溶液。再取没食子酸对照品，加甲醉制成每Im1含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2023年版通则0502）试验，吸取上述供试品溶液3k对照药材溶液2k对照品溶液101分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷乙酸乙酯-甲酸（8：8：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，热风吹干。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中

3、国药典2023年版通则0104）。【浸出物】取本品研细，取约2g,精密称定，精密加入乙醇IOom1,照醇溶性浸出物测定法（中国药典2023年版通则2201）项下的热浸法测定，不得少于9.0%o【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为150mm,内径为2.1mm,粒径为1.8m）;以甲醇：乙般（3：1）为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.35m1；柱温为30；检测波长为273nm理论板数按柯里拉京峰计算应不低于5000o时间(分钟)流动相A(%)流动相B(

4、%)0481592854-101516858410-151618848215-221820828022-292029807129-382940716038-434060参照物溶液的制备取老鹳草对照药材05g,置具塞锥形瓶中，加入50%甲醇50m1,加热回流1小时，取出，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取没食子酸对照品、柯里拉京对照品、糅花酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Im1含没食子酸20g柯里拉京75g.鞍花酸15g的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.1g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30%乙醇50m1,称定重量，加热回

5、流30分钟，取出，放冷，再称定重量，用30%乙醵补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1h注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现4个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的4个特征峰保留时间相对应，其中峰1、峰3、峰4应分别与相应对照品参照物峰保留时间相一致。对照特征图谱峰1：没食子酸；峰3:柯里拉京；峰4:糅花酸参考色谱柱:ACQUITYHSST3C18,2.1mm150mm,1.8m【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05%磷酸溶液（5：

6、95）为流动相；流速为每分钟0.8m1,柱温为30；检测波长为273nmo理论板数按没食子酸峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取没食子酸对照品适量，精密称定，加水制成每ImI含15g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.1g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入3mo11盐酸溶液50m1,称定重量，加热回流3小时，取出，放冷，再称定重量，用3mo11盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液Iom1置50m1量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各101,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含没食子酸（C7H6O5）应为10.0mg52.0mg。【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片4.0g【贮藏】密封。