2瞿麦瞿麦配方颗粒.docx

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1、辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准1NPFK1-2023002瞿麦（瞿麦）配方颗粒Qumai（Qumai）Peifangke1i【来源】本品为石竹科植物瞿麦Dianthussuperbus1.的干燥地上部分经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取瞿麦饮片5000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为11%19%）,加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成IOoog,即得。【性状】本品为黄棕色至棕褐色的颗粒；气微，味微苦。【鉴别】取本品0.2g,研细，加甲醇20m1,超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇ImI使溶解，作为供试品

2、溶液。另取瞿麦（瞿麦）对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2023年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各21,分别点于同一聚酰胺薄膜上，以正丁醇丙酮-醋酸水（2：2：1：16）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，热风吹干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为150mm,内径为2.1mm,粒径为1.6m）;以乙懵为流动相A,以0.1%三氟乙酸溶液为流动相B,按下表

3、中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.45m1；柱温为50；检测波长254nm理论板数按皂草首峰计算应不低于3000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0-12051009512265129588264012168884参照物溶液的制备取瞿麦（瞿麦）对照药材0.5g,加水50m1,加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醛20m1超声处理10分钟，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取【含量测定】皂草首项下的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。再取王不留行黄酮首对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每Im1含50g的溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同【含量测定】皂草昔项

4、。测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各11,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现与对照药材参照物色谱相对应的6个特征峰，其中2个峰应与相应的对照品参照物峰的保留时间相对应。与皂草昔对照品参照物峰相对应的峰为S峰，计算峰46与S峰的相对保留时间，应在规定值的10%范围之内，规定值为:0.89（峰1）、1.08（峰5）、1.34（峰6）。对照特征图谱峰2：王不留行黄酮首峰3（S）：皂草背参考色谱柱：CORTECST3,2.1mm150mm,1.6m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2023年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2023年版通则22

5、01）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于25.0%。【含量测定】总黄酮照紫外-可见分光光度法（中国药典2023年版通则0401）测定。对照品溶液的制备取芦丁对照品适量，精密称定，加乙醇制成每Im1含0.5mg的溶液，即得。标准曲线的制备精密量取对照品溶液Imk2m1、3m1、4m1、5m1、6m1,分别置25m1量瓶中，各加水至6m1,加5%亚硝酸钠溶液1m1,摇匀，放置6分钟，加10%硝酸铝溶液1m1,摇匀，放置6分钟，加氢氧化钠试液Iom1,再加水至刻度，摇匀，放置15分钟，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（中国药典2023年版通则0401）测定，在470nm的波长处测定吸光

6、度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法取本品适量，研细，取约0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25m1密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液4m1,置25m1量瓶中，加入5%亚硝酸钠溶液1m1,摇匀，再加氢氧化钠试液IOm1,加水至刻度，做为空白对照。另精密量取续滤液4m1,置25m1量瓶中，照标准曲线制备项下的方法，自“加水至6m起依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的浓度，计算，即得。本品每Ig含总黄酮以芦丁（C27H30O16）计，应为8.0

7、mg19.0mg0皂草昔照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.8m）；以甲醇-乙月青（7:3）为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.3m1；柱温为40；检测波长270nm理论板数按皂草昔峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0-12188212131830827013163070对照品溶液的制备取皂草甘对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每ImI含30g的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25m1密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醵补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1h注入液相色谱仪,测定，即得。本品每Ig含皂草音（C27H30O5）应为1Omg5.0mg.【注意】孕妇慎用。【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片5g【贮藏】密封。