HG 2206-1991 甲霜灵原药.docx

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1、HG 2206911主题内容与适用范围本标准规定了甲霜灵原药的技术要求、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于由N- （2, 6-二甲苯基）-氨基丙酸甲酯和甲氧基乙酰氯缩合而成的甲霜灵原药。有效成分：甲霜灵化学名称：N- （2, 6-二甲苯基）-N- （2-甲氧乙酰基）-DL-氨基丙酸甲酯结构式：CH3ch3 I CH -COOCH.COYHyO 一叫分子式：Cl5H21分4相对分子质量：279. 34 （按1987年国际相对原子质量）2引用标准GB 190危险货物包装标志GB 601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制

2、品的制备GB 1605商品农药采样方法3技术要求3. 1外观：黄色至棕色固体。3.2甲霜灵原药还应符合下列技术要求:% （加/加）项目指标优级品一级品合格品甲霜灵含里90.085.()80.()酸度（以H2s04计）-0.30丙酮不溶物 0.30注：1）为型式检验项目。4检验方法4.1甲霜灵含量的测定4. 1. 1方法提要试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二丁酯作内标物，用氢火焰离子化检测器,在5%环己烷二甲醇丁二酸聚酯柱上，对甲霜灵原药进行分离和测定。4. 1. 2试剂和溶液甲霜灵标准品：已知含量299. 0%；固定液：环己烷二甲醇丁二酸聚酯（进口）；内标物：邻苯二甲酸二丁酯；载体：Chromos

3、orb W/AW-DMCS,粒径180250 口 m或上试102白色硅烷化担体，粒径180250 u m；丙酮（GB 686）；三氯甲烷（GB 682） o5. 1.3仪器气相色谱仪：氢火焰离子化检测器;色谱柱：长1000mm、内径3nmi玻璃柱（或不锈钢柱），内装5%环己烷二甲醇丁二酸聚酯/Chromosorb W/AW-DMCS,粒径180250 um （或上试102白色硅烷化担体，料径180250 uni）填充物；微量注射器：1PL。4. 1.4操作步骤4. 1.4. 1色谱柱的制备a,固定液的涂渍：准确称取0.2g环己烷二甲醇丁二酸聚酯，溶于16mL三氯甲烷中，然后加入4gChromo

4、sorb W/AW-DMCS,轻轻摇动，使载体完全浸没于三氯甲烷中，待干燥后，放入100烘箱中烘lh。b.色谱柱的填充：将洗净干燥的色谱柱入口端接一玻璃漏斗，出口端包以纱布后，通过橡皮管与真空泵连接。开启真空泵，从漏斗端徐徐加入已制备好的填充物，不断轻轻振动色谱柱，待填充物紧密均匀地填满后，取下色谱柱，在柱出、入口端分别塞一小团玻璃棉。c.色谱柱的老化：将色谱柱的入口端与气相色谱的汽化室连接，出口端暂不接检测器，以约20mL/min的流速通载气，于240C柱温下，保持24h。降温后,将柱出口端与检测器相连。4. 1.4.2气相色谱操作条件温度：柱室205；汽化定250；检测室250o气体流速：

5、载气（N2） 40mL/min；氢气 50mL/min；空气 500mL/mino记录纸速度：4nlm/min。进样体积:0. 2 u Lo保留时间：甲霜灵约7min；内标物约5min；1号杂质约3min;2号杂质约4min；3号杂质约lOmino上述操作条件，系在GC-9A气相色谱仪上的操作参数。可根据仪器特点，对操作参数作适当的调整，以获最佳效果。4. 1. 4. 3标准溶液和试样溶液的制备标准溶液：称取含甲霜灵0.12g,精确至0.0001g的标准品，邻苯二甲酸二丁酯0.10g,精确至0.0001g,置于清洁、干燥的具塞玻璃瓶中，用3mL丙酮溶解、摇匀、备用。试样溶液：称取含甲霜灵0.1

6、2g,精确至0.0001g的原药试样，邻苯二甲酸二丁酯0.10g,精确至0.0001g,置于清洁、干燥的具塞玻璃瓶中，用3mL丙酮溶解、摇匀、待测。4. 1.4.4 测定在上述气相色谱条件上，待仪器稳定后，注入数针标准溶液，直至相邻两针的峰面积比基本稳定（变化不大于1.2%）后，按下列顺序进样分析：a.标准溶液；b.试样溶液；c.试样溶液；d.标准溶液。4. 1.4.5 计算根据a、d两针标准溶液色谱图甲霜灵和内标物的峰面积的平均值，计算出甲霜灵的校正因子工约A w t A( 1)式中：机i、ms分别为标准溶液中甲霜灵和内标物的质量，g；A、A 分别为两针标准溶液色谱图上甲霜灵和内标物的峰面积

7、的平均值，mm2；w-甲霜灵标准品的百分含量。b、c两针试样溶液色谱图甲霜灵和内标物的峰面积的平均值，计算出甲霜灵的百分含量%; =U”-xlOO咫，4(2)式中：/甲霜灵的校正因子；他、如一分别为试样溶液中甲霜灵和内标物的质量，g；XX分别为两针试样溶液色谱图上甲霜灵和内标物的峰面积的平均值，mm24. 1.4.6允许差本方法两次平行测定结果之差，应不大于L 5%。4.2酸度的测定4. 2. 1试剂和溶液丙酮(GB 686)；氢氧化钠(GB 629)标准溶液:c (NaOH) =0. 02mol/L,按GB 601进行配制与标定后再稀释之。澳甲酚绿：lg/L乙醇溶液,按GB 603配制。4.

8、 2.2测定步骤称取试样1g,精确至0. 0001g,置于250mL锥形瓶中，加入50mL丙酮，使试样溶解后，再加入50mL蒸馈水，摇匀，加入5滴澳甲酚绿指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至草绿色即为终点。同时做一空白测定。4. 2.3计算甲霜灵原药酸度的百分含量%按式(3)计算:(3)(/一七)X0049 /7/X 100式中.八干.氢氧化钠标准溶液的浓度；mol/L；c%滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；滴定空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；m 甲霜灵原药的称样量，g:ccc 与LOOmL氢氧化钠标准溶液k (NaOH) =1.000mol/L)相当的，以克表示0 049的硫酸的质

9、量。4.3丙酮不溶物的测定4. 3.1仪器和试剂G4玻璃砂芯塔锅；吸滤瓶：500mL；丙酮(GB 686) o4. 3.2测定步骤将G4砂芯用锅洗净，烘干至恒重，精确至0.0001g,然后，装在500mL吸滤瓶上，称取10g试样，精确至0.0001g,于100mL烧标中，加入50矶丙酮，摇动烧杯，使能溶于丙酮的固体完全溶解后，全部转移至堪锅中，在真空下抽滤,100mL用丙酮分三次洗涤生锅，抽干，放入100C烘箱中烘至恒重，精确至0. OOOlgo丙酮不溶物百分含量按式左(4)计算：及=(服一他)/mX100 (4)式中：mi恒重后的砂芯地烟质量，g；加2 怛重后均蜗和丙酮不溶物的总质量，g；m

10、 称样量，go5检验规则5. 1甲霜灵原药应由生产厂质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的甲霜灵原药都符合本标准要求。每批甲霜灵原药出厂时，都应附有一定格式的质量证明书。5.2用户有权按照标准的各项规定，核验所收到的甲霜灵原药质量，是否符合本标准要求。5. 3取样方法应按GB 1605进行；将所取样品200g混合均匀后，装入两个清洁、干燥具磨口塞的玻璃瓶中。瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期，一瓶做检验用，一瓶送交质量监督检验部门贮存，以备仲裁之用。5.4 检验结果，若有的指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装桶中取样检验。重新检验的结果，即使只有一项指标不符合

11、本标准要求，则整批甲霜灵原药不能验收。5.5 当供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商解决；或选定仲裁机构，按本标准规定的方法进行仲裁检验。图1甲霜灵原药气相色谱图1溶剂；21号杂质；32号杂质；4 内标；5一甲霜灵；63号杂质5.6 丙酮不溶物至少每月检验一次。6标志、包装、运输和贮存6.1 甲霜灵原药用镀锌铁桶包装，每桶净重50kg。6.2 包装桶上要有牢固的标志。内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、净重、产品标准编号、准产证（或生产许可证）编号和符合GB 190中规定的“有毒品”标志及产品符合本标准要求的质量证明。6.3 贮运时，必须严防雨淋、日晒、保持通风良好，不得与食物、种子和饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。