宠物食品、饲料--饲料常规营养指标检测过程的关键控制点.docx

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1、饲料常规营养指标检测过程的关键控制点粗蛋白的测定粗蛋白的测定一般采用GB/T6432-2018饲料中粗蛋白的测定凯氏定氮法。(1)样品的粉碎粒度：要求粉碎后全部通过0.42 mm标准筛。样品粒度会对分析时间和测量效果产生影响，需要根据不同的样品物理性质及蛋白质含量对样品进行粉碎，过筛；(2)合适的称样量：根据待测样品中粗蛋白含量的高低，预估盐酸标准溶液的使用量，保证滴定体积在10 niL以上，一般鱼粉、肉粉、羽毛粉、玉米蛋白粉类饲料原料称样量为0.25g左右，豆粕、棉粕、浓缩饲料称样量为0.40g左右，配合饲料称样量为0.50g左右，玉米、次粉类样品称样量为0. 80 g左右，一般样品加入6.

2、 4 g混合催化剂和12mL硫酸即可，称样量大的样品在消解时可适当补加35mL硫酸。研究表明，消化过程中催化剂的性质和用量对最终结果有显著影响；(3)消解温度和时间一般控制在420。C、4h左右。当消解液为澄清的蓝绿色时，代表消解完全；如消解液为浑浊状，则消解不完全，可能的原因有消解温度偏低、消解时间不够等，需提高消解温度或延长消解时间；(4)消解过程控制：为防止爆沸导致消化液沾壁、消解不彻底，消解温度应逐渐升高；若样品水分含量较高，直接消解会发生暴沸，可以选择程序升温，180 C维持30 min, 270 C维持30min, 420 C 维持 2、3h；高脂肪或高糖类样品在消解时应注意防止产

3、生大量泡沫，该类样品称完样后可在消解液中浸泡2h后再进行消解；(6)蒸储装置要保持良好的气密性，防止漏气，使用前用硫酸钱(99. 9%)进行检查，要求硫酸镀含氮量在21. 19%+0.20%；(7)消化炉的消解孔不能有空位置，可以用空白消化管加硫酸补位；(8)定期检查各消解孔温度的均匀性，温度偏低的孔会造成消解不完全，结果偏低。可用各孔消解测定同一饲料，结果与平均结果的精密度超出国标要求范围的孔标记不用；(9)盐酸标准滴定溶液浓度一般控制在0. lmol/L + 5%范围内(具体请参照GB/T 601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备)；在滴定时，盐酸标准滴定溶液浓度过低会消耗过多的滴定液，

4、造成试剂浪费，浓度过高则消耗的滴定液过少，导致较大的系统误差。配制盐酸标准溶液时，需要标定后使用；(10)混合指示液不可存放时间过长，否则乙醇挥发会导致指示终点颜色发生变化，储存时应注意室温避光、密封保存，有效期为3个月。经验表明，夏季2周、冬季4周内使用效果最佳；(11)硼酸吸收液尽量现用现配，储存时间不宜过长，全自动程序使用时室温可保存1个月，否则硼酸氨分解挥发，导致结果偏低；(12)要保证蒸储过程中的碱性环境，加碱要过量，一般是加入硫酸量的4倍，如在蒸储过程中加碱后消解液的颜色没有变黑，要立即停止蒸镭，并补加氢氧化钠溶液至消解液变黑；(13)蒸僧过程中长时间使用高浓度氢氧化钠溶液，管路内

5、部会形成固体结晶，造成管路堵塞从而减少加碱量，甚至无法加碱。因此应定期将氢氧化钠溶液换成温蒸储水对管路进行清洗；(14)使用蔗糖代替样品进行空白测定，空白试验应符合标准要求，如果滴定体积过大，应检查试剂质量；(15)通过有证标准物质或质控样品来验证结果的准确性。2粗脂肪的测定饲料中粗脂肪的测定一般 采用GB/T 6433-2006饲料中粗脂肪的测定。(1)注意国标的适用范围，先分B类再分A类，油籽和油籽残渣不适用于本标准。膨化膨胀类饲料原料及膨化类饲料产品，使用索氏直接抽提法测定粗脂肪结果严重偏低，应采用酸水解法。乳粉类产品使用索氏直接抽提法测定粗脂肪结果严重偏低，建议采用食品方法进行检测；(

6、2)石油醛要使用沸点范围40飞0。C的，用脱脂棉覆盖样品易有颗粒流出，建议用滤纸包样品。滤纸包的高度要低于提取器虹吸管的高度；(3)注意回流的速度和时间，调节加热装置，使每小时至少回流10次，一般样品要求回流60次以上，若回流次数达不到，可适当延长回流时间或提高加热温度；抽提好的样品放入烘箱干燥前，应先在通风橱内晾一会，挥发除去残留的石油酸；(5)如使用自动抽提仪或索氏抽提仪，以仪器的使用方法为参考,用质控样验证仪器提取效果，并调节最佳蒸播速度；(6)可用无水乙醛代替石油酸进行抽提样品；(7)抽提过程严禁明火加热，保持室内良好的通风，最好在通风柜中进行。粗纤维的测定4饲料中粗纤维的测定一般 采

7、用GB/T 6434-2006饲料中粗纤维的含量测定过滤法，注意该方法的适用范围，粗纤维低于10g/kg的饲料样品不能用此法进行检测。(1)样品的粒度对结果的影响较大，一般要全部通过1 mm标准筛,有研究表明，粒度越大，粗纤维含量越高；(2)控制样品的称样量在1g左右，称样量太大时，酸碱洗涤不完全；(3)根据样品的脂肪和碳酸盐含量情况选择合适的前处理方式：粗脂肪含量小于10%、碳酸盐含量小于5%的样品，不需要进行预处理。粗脂肪含量大于10%的样品，按规定方法进行预脱脂，否则消耗碱影响结果；碳酸盐含量大于5%的试样，按照规定方法进行除碳酸盐，否则消耗酸影响结果；氢氧化钾溶液配制时，应使用煮开后冷

8、却的蒸镭水，以除去水中的C02；(5)硫酸溶液和氢氧化钾溶液使用量较大，每次配制溶液体积要满足测定样品需要量；(6)石油酸应选用沸点范围4060。C；(7)酸碱消煮时，溶液易发生暴沸，温度不可过高，为防止溶液迅速上冒，应时刻观察溶液沸腾状态，保持微沸；(8)沸腾期间保持体积不变，可在烧杯外壁溶液高度划线标记，通过补加冷的蒸储水到标线处，来保持液体酸碱浓度基本恒定；(9)清洗残渣时要用热的蒸储水，切记应提前备好，否则会影响实验进度；(10)干燥前必须将丙酮挥发完全后再放入烘箱；(11)灰化时注意事项同灰分测定。粗灰分的测定饲料中粗灰分的测定一般采用GB/T 6438-2007饲料中粗灰分的测定。

9、(1)应注意马弗炉的温度不能过高或者过低，一般控制在(550 + 20) C,超过600。C会引起磷及硫等盐的挥发，从而对检测结果造成影响，并且在实验过程中，仪器的使用温度应是设备的校准温度。同时，对设备的温度进行校准时，要对常用的温度值进行校准；(2)做样前，生期要先进行灼烧干燥，灼烧时间为马弗炉温度达到550 C后计时30min以上，干燥器中冷却至室温后称重；(3)炭化要完全：炭化时要注意通风橱对炭化过程中样品的吸力,半盖堪烟盖，小火缓慢加热至无黑烟产生；使用电炉炭化时用烟要放在石棉网上，且电炉功率不能太大，防止燃烧过于剧烈造成损失，整个过程避免产生明火；(4)灰化要完全：放入样品前马弗炉

10、应预先加热达到550 C,样品灼烧3h后观察是否有未灰化的黑色炭粒，若无，继续灼烧lh,若有，待生瑞冷却后，加水润湿残渣，烘干后继续灼烧，直至灰化完全；(5)灰化终点判断：以时间加样品的灰化状态结合判断，不可单纯以时间来判定灰化终点，灰化终点应为样品残灰呈现灰白色或浅灰色。要注意特殊样品，如铁含量高的样品残灰呈现褐色，锌、铜含量高的样品，残灰呈现蓝绿色；(6)灰化后，不可立刻从马弗炉中取出生烟或放置在常温的台面上，应待温度稍微下降后再取出样品，否则易导致生瑞遇冷开裂；(7)玉米蛋白粉、大米蛋白粉等样品灰化后容易有黑色碳粒，需要加水烘干后再次灰化；(8)一般饲料样品先灰化3h,再灰化lh,即可达

11、到恒重，但部分样品(玉米蛋白粉、大米蛋白粉等)按照国标规定的温度和时间灰化不完全，应适当延长灰化时间，使样品中的有机物完全氧化,减少实验误差。有研究表明，马弗炉的预热时间、预热温度和生烟摆放方式的变化都会导致结果偏差。5水分的测定饲料中水分的测定一般采用GB/T 6435-2014饲料中水分的测定，分直接干燥法和减压干燥法。使用该标准时，一定要注意该标准不适用的样品类型，特别是玉米及其他谷物等。该标准中提到的GB/T 21305-2007谷物及谷物制品水分的测定常规法门已经废止。玉米水分按GB/T 10362-2008粮油检验玉米水分测定标准进行检测。但由于玉米的水分含量直接影响交易双方的结算

12、，最好由交易双方通过协议约定检测方法。1、直接干燥法(1)烘干温度：按国标推荐温度(103+2) C执行；(2)样品不可铺的太厚或太薄，应符合标准中规定”使样品铺开约0. 3 g/cni2”，根据经验厚度一般不超过0. 5cm；(3)样品制备要选择合适的粉碎设备，不可使用旋风磨，粉碎全部通过1 mm(18目)标准筛，经四分法制得试样，放于样品袋内，密封。粉碎或研磨过程样品暴露在空气中的时间会影响检测结果；称量皿使用时必须戴洁净棉质手套，在烘干过程中不要随意打开烘箱门；称量皿应松散均匀的摆放在烘箱内，平均每立方分米烘箱内最多放一个，不可碰触烘箱壁，样品烘干时要打开器皿盖，样品从烘箱中取出时，应戴

13、棉质手套从烘箱内快速盖上器皿盖后再取出，立刻放入干燥器内；(6)应注意干燥器内干燥剂的颜色，一般使用变色硅胶，一旦出现吸潮变色，应立即放入烘箱内烘干或者更换新的干燥剂；烘箱温度设置要准确，温度要按照烘箱检定(或校准)时给出的校准温度来设置，测样前应提前让温度升至检测方法要求的温度。同时要注意烘箱实际工作温度的稳定性。烘箱烘干时间过长会导致过多的非水分损失，从而导致结果偏高。采样时样品的代表性、存储条件会影响检测结果的代表性。一些含有挥发性成分的饲草和饲料样品不适合直接干燥法。2、减压干燥法(1)适用于脂肪含量高、液体或半固体的样品；(2)温度及真空达到设定条件时开始计时；(3)脂肪含量较高的样

14、品，因高温脂肪容易氧化，烘干时间过长反而会增重，应以增重前的质量为准。6钙的测定饲料中钙的测定一般采用GB/T 6436-2018饲料中钙的测定。国标中有两种测定方法：高镒酸钾法和乙二胺四乙酸二钠络合滴定法，这两个方法均为滴定法。若是植物性饲料原料或其他钙含量较低的样品，可选用GB/T13885-2017饲料中钙、铜、铁、镁、镒、钾、钠和锌含量的测定原子吸收光谱法进行检测，该方法检出限为50mg/kg。测定时要根据样品的类别、性质选择合适的前处理方式，湿法消解加入高氯酸后，严禁蒸干，通常也可和总磷测定共用一份处理液。1、高镒酸钾法注意事项(1)甲基红指示剂应定期配制，于棕色瓶中可储存2个月左右

15、;(2)生成草酸钙沉淀时应注意：将试样分解液于电炉上小心煮沸,向烧杯中慢慢滴加热的草酸镀溶液(42g/L),并不断搅拌，如果溶液变为橙色，应补加盐酸溶液(1:3,体积比)使其变为红色，再煮沸数分钟，防止沉淀形成细小颗粒，草酸镀溶液应提前加热；(3)室温下放置过夜(12 h)或沸水浴加热2 h,使沉淀陈化;(4)洗涤草酸钙沉淀时，应使用无灰的中速定量滤纸，必须沿滤纸边缘向下洗，使沉淀集中于滤纸中心，以免损失。每次洗涤不得超过漏斗体积的2/3；(5)高锯酸钾标准溶液滴定时，最初2滴滴入变红，红色褪去速度较慢，不断搅拌使溶液均匀，随后可匀速滴定，边滴边搅拌，当滴入后红色面积越来越大时，即快到滴定终点，最后半滴滴入，摇匀后溶液呈粉红色，30 s不褪色，即到终点。配制高镒酸钾标准溶液时，需要标定后使用。2、乙二胺四乙酸二钠络合滴定法注意事项