失水山梨醇单油酸酯(Span-80).docx

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1、失水山梨醇单油酸酯（SPa1I80）本方法参照标准ZBG13482-1992,适用于油酸与失水山梨醇酯化反应生成的产品。主要用于食品、医药、化妆品等工业，作乳化剂、稳定剂、增稠剂和润滑剂等。分子式C24H44O6摩尔质量428.6（按1987年国际相对原子质量）Span80为琥珀色至棕色粘稠油状液体，应符合表1要求。表1Span80的质量指标指标名称指标脂肪酸/%71-75多元醇/%酸值/(mgKOHg)8皂化值/(mgKOHg)145-160羟值/(mgKOHg)193-210水分/%碑（以AS计）/%重金属（以Pb计）/%一、鉴别试验（-）脂肪酸的鉴别在碱性皂化试样时回收的脂肪酸残液（脂肪

2、酸含量测定中的粘稠液C）的碘值为（80-100）g碘/100g。1、试剂四氯化碳碘化钾溶液100g1韦氏液硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2s203淀粉指示液10g12、操作步骤称取0.25-0.30g脂肪酸含量测定中的粘稠液C,精确至0.0002g,置于干燥的50OmI碘量瓶中，加入IOmI四氯化碳溶解试样。准确加入25m1韦氏液，塞紧瓶盖，用碘化钾溶液(IOOg/1)封口，置于暗处30min,然后加入15m1碘化钾溶液(Ioog/1)和IoomI水，用硫化硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3滴定至溶液呈淡黄色，加入Im1淀粉指示液(10g1),用力振荡继续滴定至蓝色刚刚消失即为终点，同时做一

3、空白试验。3、计算碘值X(g1IOog)按式(4-104)计算：(Vn-V).c0.1269X=X1OO(4-104)式中Vo空白所耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m1；V试料所耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m1；c一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mo1/1；m试料的质量，g；碘的毫摩尔质量M(I),g/mmo1o所得结果应表示至一位小数。两次平行测定结果之差不大于0.5g(碘100g),取其算术平均值为测定结果。(-)多元醇的鉴别在碱性皂化试样时回收的多元醇(多元醇含量测定的粘稠物D)与邻苯二酚显色试验合格。1、试剂硫酸。邻苯二酚溶液100g1,现用现配。2、操作步骤称取2g多元醇含

4、量测定中的粘稠物D,加入2m1邻苯二酚溶液，混匀。再加入5m1硫酸，混匀，应显红色或红褐色。二、脂肪酸含量的测定（-）方法概述失水山梨醇酯通过碱性皂化水解，经酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通过反复萃取分离后回收脂肪酸和多元醇。（二）试剂95%乙醇氢氧化钾石油酸硫酸溶液（1+2）（三）操作步骤1、皂化称取约25g试样，精确至0.01g,置于50OmI烧瓶中，加入25OmI95%乙醇和7.5g氢氧化钾。连接冷凝器，置于蒸汽浴中加热回流2h。将皂化物转移至80OmI烧杯中，用约2（M）m1水洗涤烧瓶并转移至烧杯中。将烧杯置于蒸汽浴上蒸发，直至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶液的体积至约250m1,为溶液A,

5、留作酸化用。2、酸化、萃取分离在加热搅拌下用硫酸溶液（1+2）酸化溶液A,使其析出油状物，再加入过量硫酸溶液（IOOg/1）。将此混合液移入50OmI分液漏斗中，静置分层。将下层溶液移至第2个50Om1分液漏斗中，3次用IOOmI石油雁提取，静置分层。下层溶液B转移至80Om1烧杯中，合并石油酸提取液与上层油状物于第1个50OmI分液漏斗中，3次用IOOm1水洗涤。下层水洗液和溶液B合并为溶液D,留作测定多元醇含量用。转移上层石油酸合并液于另一个80Om1烧杯中，置于蒸汽浴上浓缩至约IOOm1,再移至预先在80C恒重的250m1烧杯中蒸发至粘稠状，在80C干燥至恒量，得到回收脂肪酸的质量。称重

6、后的粘稠液C留作鉴别试验用。（四）计算脂肪酸含量的质量分数X2按式（4-105）计算：-in.X2=六一1X1oo（4-105）m式中H1i烧杯的质量，g；m2烧杯加残留物的质量，g;m试料的质量，g;所得结果应表示至一位小数。两次平行测定结果之差不大于1%,取其算术平均值为测定结果。三、多元醇含量的测定（-）仪器和试剂无水乙醇氢氧化钾溶液100g1（3）G4玻璃漏斗（-）操作步骤用氢氧化钾溶液（IOOg/1）中和脂肪酸含量测定中得到的溶液D至PH7（用PH试纸检验）。此将溶液置于蒸汽浴上蒸发至白色结晶析出。然后4次用15OmI热无水乙醇提取残留物中的多元醇，合并提取液，用G4玻璃漏斗过滤，无

7、水乙醇洗涤。滤液转移至另一个80OmI烧杯中，在蒸汽浴上浓缩至约IOom1,再转移至预先在80恒量的250m1烧杯中，继续蒸发至粘稠状。在80干燥至恒重，称量后的粘稠物D留作鉴别试验用。(三)计算多元醇百分含量的质量分数X3按式(4-106)计算：tn、-m.X3=x10(4-106)式中mi烧杯的质量，g；m2烧杯加残留物的质量，g;m试料的质量，g；所得结果应表示至一位小数。两次平行测定结果之差不大于1%,取其算术平均值为测定结果。四、酸值的测定(一)试剂异丙醇甲苯(3)酚醐指示液10g1(-)操作步骤称取约2.5g试样，精确至0.001g,置于锥形瓶中，加入异丙醇和甲苯各40m1,加热使

8、其溶解，加入5滴酚酬指示液(10g1),用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mo11滴定至溶液呈粉红色，保持30s不褪色为终点。(三)计算酸值X4(mgKOHg)按式(4-107)计算：VV.c56.1X4=-(4-107)式中V氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m1；c氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mo1/1；m试料的质量，g；氢氧化钾的摩尔质量M(KOH),g/mo1o所得结果应表示至一位小数。两次平行测定结果之差不大于0.2mgKOHg,取其算术平均值为测定结果。五、皂化值的测定(一)试剂95%乙醇氢氧化钾乙醇溶液C(KOHO1/1(3)盐酸标准滴定溶液C(HC1)=O.5mo11酚

9、醐指示液10g1(二)操作步骤称取约4g试样，精确至0.001g,置于250m1磨口锥形瓶中，加入50m1氢氧化钾乙醇溶c(KOH)=0.5mo11于水浴上，连接冷凝器，加热回流1h。稍冷后用IOm195%乙醇淋洗冷凝器。取下锥形瓶，加入5滴酚儆指示液(10g1),用盐酸标准滴定溶液c(HC1)=O.5mo11滴定至溶液的红色刚消失，加热试液至沸，若出现粉红色，则继续滴定至红色消失即为终点。同时作一空白试验。(三)计算皂化值X5(mgKOHg)按式(4-108)计算：(V0-V).c56.1X5=(4-108)式中Vo空白所耗盐酸标准滴定溶液的体积，m1；V试料所耗盐酸标准滴定溶液的体积，m1

10、；c盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mo1/1；试料的质量，g;氢氧化钾的摩尔质量M(KOH),g/mo1o所得结果应表示至一位小数。两次平行测定结果之差不大于1mgKOHg,取其算术平均值为测定结果。六、羟值的测定(一)试剂毗咤以酚酗为指示剂，用盐酸溶液c(HC1)=O.1mo11中和；正丁醇以酚醐为指示剂，用氢氧化钾标准乙醇滴定溶液c(KOH)=05mo11中和;乙酰化剂乙醇酊与此咤按(1+3)混匀，贮存于棕色瓶中；氢氧化钾标准乙醇滴定溶液C(KoH酚醐指示液10g1(二)操作步骤称取约1.2g试样，精确至0.001g,置于250m1磨口锥形瓶中，加入5.0m1乙酰化剂，另取5.0m1乙酰化剂

11、于第2只25Om1磨口锥形瓶中做空白试验。连接冷凝管，在水浴上加热回流1h。从冷凝管上端加入IOmI水于锥形瓶中，继续加热IOmin后，冷却至室温。用15m1正丁醇冲洗冷凝管，然后拆下冷凝管。再用IOm1正丁醵冲洗瓶壁。加入8滴酚酰指示液(10g1),用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液c(KOH)=0.5mo11滴定至溶液呈粉红色即为终点。记下试料和空白所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积V和Vo。为校正游离酸，称取约IOg试样，精确至0.01g,置于锥形瓶中，加入30m1毗咤，力口5滴酚酸指示液(10g1),用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液c(KOH)=0.5mo11滴定至溶液呈粉红色。记下所耗标准滴定溶液

12、的体积Va。()计算羟值X6(mgKOH/g)按式(4-109)计算：(V0-V).c56.1Vc56.1“6=+(4-109)omm5A式中V0空白所耗氢氧化钾乙醵标准滴定溶液的体积，m1；V试料所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，m1；Va校正游离酸所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，m1；c氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的实际浓度，mo1/1；m一一羟值测定时试料的质量，g；mA校正游离酸测定时试料的质量，g;氢氧化钾的摩尔质量M(KOH),g/mo1所得结果应表示至一位小数。两次平行测定结果之差不大于3mgKOHg,取其算术平均值为测定结果。七、水分含量的测定(一)试剂三氯甲烷卡尔费休试剂。

13、(二)操作步骤1、试样溶液准备称取约0.6g研细的试样，精确至0.0002g,置于小烧杯中，加入少量三氯甲烷加热溶解，并转移至25m1容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。2、测定吸取5m1试样溶液，按照标准GB6283-1986直接电量法测定。两次平行测定结果之差不大于Q05%,取其算术平均值为测定结果。八、碑含量的测定1、试样处理按照标准GB8450-1987中湿法消解进行。2、操作步骤吸取Iom1（相当于1og）处理后的试样溶液，按照标准GB8450-1987中碎斑法测定。取0.003mg碎（AS）标准溶液为碎的限量标准液。九、重金属含量的测定1、试样处理按照标准GB8451-1987中

14、干法消解进行。2、操作步骤吸取20m1（相当于2.0g）处理后的试样溶液，按照标准GB8451-1987中限量试验法测定。取0.02Omg铅（Pb）标准溶液为铅的限量标准液。附录碘值测定中韦氏液的配制与校正（一）试剂三氯化碘四氯化碳冰乙酸碘片碘化钾溶液100g1硫代硫酸钠标准滴定溶液c（Na2S2O3淀粉指示液10g1(二)操作步骤1、配制称取IOg三氯化碘(IC13),溶于30OmI四氯化碳和70OmI冰乙酸中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3)=O.1mo11校正。2、校正三氯化碘溶液于50OmI磺量瓶中，加入15m1碘化钾溶液(100g1)和IOOm1水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液C(Na2S2O3)=O.1mo11滴定至溶液呈淡黄色，加入Im1淀粉指示液(10g1),用力振荡，继续滴定至蓝色刚刚消失，即为终点。消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积应在34-37m1范围内,否则需加入混合溶剂(四氯化碳和冰乙酸为3+7)或三氯化碘溶液来调整，然后按式(4-110)计算出全部溶液中碘的克数E。E=c.Vi.V20.1269/25.00(4-110)式中V1配制三氯化碘溶液的总体积，m1；V2消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m1；c一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，