实验室二甲基烯丙醇质量检测操作规程.docx

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1、实验室二甲基烯丙醇质量检测操作规程一、技术要求甲基烯丙醇的技术要求见表Io表1甲基烯丙醇的技术要求项目指标优等品合格品外观无色透明，无可见杂质甲基丙烯醇W/%299.098.5色度/Hasen单位（车白-钻色号）1020水W%0.05二、外观测定在IOom1具塞比色管中，注入试样50m1,在充足的光线下从上向下垂直观察。三、色度测定（一）、引用国标GB3143-1982液体化学产品颜色测定方法（二）、适用范围适用于测定透明或接近于参比液伯一钻色度号的液体化工产品颜色。（三）、方法概要试样的颜色与标准（伯一钻）比色液的颜色目视比较，以HaZer1（销一钻）色度单位表示结果。Hazen（伯一钻）色

2、度单位：即每升溶液含Img伯（以氯柏酸钾）和2mg六水合氯化钻溶液的颜色。（四）、仪器和试剂1、紫外/可见分光光度计。2、纳氏比色管：50m1或IOOm1底部以上IOonm标记且带磨口塞。3、比色管架：一般比色管架底部衬白色地板，也可安有反光镜，以提高观察颜色的效果。4、盐酸：0.IM,6M（1+1）o5、K2PtC16（分析纯）没有K2PtC16（分析纯）可用下述方法制备代用品H2PtC16:在玻璃皿或瓷皿中用沸水浴加热法，用足量王水（浓盐酸：浓硝酸=3:1）溶解1.000g柏，溶解后蒸发干加4矶浓盐酸溶液再蒸干，反复两次可得到1.OOOgH2PtC16o6标准比色母液的制备（500HaZe

3、n单位）称量1.000gCoC126H20相当于1.05g的氯化钳或（1.245gK2PtC16）溶于适量水中，加入IOOm16M的盐酸，移于IoOOnI1容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀备用。7、标准箱-钻色阶的配制在IOO1n1比色管中分别移取母液体积如下表，用蒸储水稀释到刻度并混匀，配成标准色阶，具体的母液体积和色度如下表2：表2标准色阶的配制母液体积（m1）00.41.01.42.02.4颜色（伯一钻）04571012（五）测定步骤1、向一支纳氏比色管中注入IOOnI1试样。2、比色时在日光或灯光照射下，正对白色背景从上往下观察不允许侧面观察。3、把试样与标准色阶在光亮处进行轴向比色，找

4、出颜色接近的色标,从而测出其色度。（六）精密度平行测定结果的差值不超过2个色度号，取平均值作为测量结果。（七）储存1、标准母液应盛在带塞棕色玻璃瓶中置于黑暗处可以保存期为一年。2、色阶液应放在暗处，避免日光或灯光照射（有效期为15天）。3、标准母液：用In11比色皿按下述波长进行检查，其吸光度范围如下表所示：表3标准母液在不同波长下的吸光度范围波长（nm）430455480510吸光度0.110-0.1200.130-0.1450.105-0.1200.055-0.065如果吸光度值不符时母液应重配。（八）结果报告1、试样颜色以最接近于试样的标准钳一钻比色液颜色单位表示。2、如果试样的颜色与任

5、何一个色阶都不符，则可能估计一个接近的色号，并注明观察到的现象。四、甲基丙烯醇含量的测定（一）方法原理采用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经气化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用火焰离子化检测器检测，采用校正面积归一化法定量。（二）仪器及载气1、气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，灵敏度和稳定性应符合规定。2、色谱数据处理机或积分仪。3、微量注射器：1u1。4、色谱柱及典型操作条件。推荐的色谱柱和色谱操作条件见表4o5、氮气：体积分数大于99.95%,经硅胶或分子筛干燥、净化。6、氢气：体积分数大于99.5%,经硅胶或分子筛干燥、净化。7、空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。表4推荐的色谱柱和色

6、谱操作条件毛细管色谱柱30m0.32mm1.Oum填充物Ov-IO1汽化温度（）200柱箱温度初始温度80,保持IOmin检测器温度（C）200载气（氮气）流量（m1min）30燃气（氢气）流量（m1min）35助燃气（空气）流量（m1min）350分流比1:8进样量（u1）0.2()操作步骤1、打开各路气体阀门，启动色谱仪，待仪器三温稳定至设定温度时按转换键及点火键点火；查看点基线响应值以确定点火成功。2、点火成功后按下进样口控制按钮进行空白样测试，检查色谱柱是否有残留，若有残留应进行下一次空白测试以老化色谱柱至无高于0.2mv峰出现。按复位键仪器回到初始状态。3、点击采样按钮并迅速注入0.

7、3u1样品启动程序升温进行样品分离。4、采用面积归一化法进行定量分析。(四)结果计算主组分质量分数w1,数值以%表示，按公式(1)计算：wAiAi式中：Ai组分i色谱峰的面积；Aii个组分色谱峰的面积和。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。五、水分的测定(-)原理试样中水份与卡尔费休试剂定量发生反应，用电位指示终点，据消耗标液体积求出水份含量，反应方程式如下:S02+H20+I2+3C5H5N-2C5H5NHI+C5H5NSO3C5H5NSO3CH3OH-C5H5NHOSO2OCH3（二）仪器和试剂1、梅特勒V20自动水份测定仪。2、卡尔费休水分试剂，滴定度3mgm103、干燥剂：5A分

8、子筛和变色硅胶。（三）操作步骤1、开机打开主机。仪器自检，在出现的对话框中点【确定】，即进入主界面。2、清洗滴定管按【手动操作】键一【智能识别滴定管】一【冲洗】一【开始】一【确定】，完毕后返回主菜单。按【泵】一【动作】一【排空】一【开始】，仪器开始排液，待排空后点【确定】返回上一级菜单。再点【动作】一【加液】一【开始】，滴定杯中开始加液，加液量手动控制，结束后点【确定】。完毕后返回主菜单。3、预滴定选择所需方法，点击【开始】，仪器开始预滴定，一旦被持续测定的漂移值降低到规定值以下，就自动切换到待机模式（漂移值V1OmAV）。4、卡尔费休试剂的标定点击按键【开始标定】，出现一个对话框，此时加入去

9、离子水（IOnIg或是IOu1针尖一定在液面2mm以下）。仪器自动跳出一个界面，输入加入的重量（单位g）,仪器开始滴定，滴定完毕后，自动出现一个对话框，按【确定】返回，按【结果】一【全部结果】即可看到数据，记录测定数据，继续测定（至少3份）。取三次平行标定以相对平均偏差小于1%数值计算当前试剂的水当量。5、样品测定点击按键【开始样品】，出现一个对话框，此时加入样品（样品尽量不要粘在滴定杯及电极上）。仪器自动跳出一个界面，输入加入的重量（单位g）,仪器开始滴定，滴定完毕后，自动出现一个对话框，按【确定】返回，按【结果】一【全部结果】即可看到数据，记录测定数据，继续测定（至少2份）。两次平行测定结

10、果之差不超过0.01%o6、结束样品测定结束后，按键返回主菜单，同开机时清洗方法一样，将废液排空，用无水甲醇冲洗电极和滴定杯，最后加入无水甲醇浸泡电极。按reset键返回主菜单，点击【退出】一【shutdown,仪器自动关机。（四）注意事项1、废液瓶中废液超过一半时要及时清除。2、滴定管与空气接触的部位应装有活性硅胶过滤干燥空气。3、试剂瓶应放于暗处、避光。六、过氧化值测定自动滴定分析仪法（-）引用国标1ST6106-2012动植物油脂/过氧化值测定/自动滴定分析仪法（-）原理将试样溶解在乙酸和异辛烷溶液中，在试样溶解液中加入碘化钾溶液,试样中的过氧化物与碘化钾发生氧化还原反应，析出游离碘。使

11、用自动滴定分析仪（以下简称滴定仪），采用硫代硫酸钠标准溶液与析出的碘发生氧化还原反应，按照仪器提示加入淀粉溶液，碘与淀粉反应使试样溶解呈蓝色，滴定仪自动滴定至蓝色消失，根据耗用的硫代硫酸钠标准溶液的体积自动计算试样的过氧化值。（三）试剂与仪器除另有说明外，仅使用确认为分析纯的试剂。所有的试剂和水中不得含有溶解氧。试齐注水：应符合GB/T6682中三级水的要求;冰乙酸、异辛烷：用纯净、干燥的惰性气体(二氧化碳或氮气)气流清除氧。警告：(1)冰乙酸对皮肤和组织有强刺激性，有中等毒性，不要误食或吸入。(2)异辛烷是易燃物，在空气中的爆炸极限为1.1-6.0%(体积分数)；异辛烷有毒，不要误食或吸入，

12、操作应在通风橱中进行。乙酸-异辛烷溶液(体积比为60:40)：将3份冰乙酸与2份异辛烷(上述溶液)混合。碘化钾饱和溶液：新配制且不得含有游离碘和碘酸盐。确保溶液中有结晶存在，存放于避光处。若在30m1乙酸-异辛烷溶液中添加0.50m1碘化钾饱和溶液和2滴淀粉溶液，出现蓝色，并需要硫代硫酸钠溶液1滴以上才能消除时，则应重新配制此溶液。硫代硫酸钠溶液：c(Na2S203)=0.Imo1/1,按GB/T601配制和标定(I)o硫代硫酸钠溶液：c(Na2S2O3)=0.01mo11,由上述溶液(1)稀释得此溶液。5g1淀粉溶液：将Ig可溶性淀粉与少量冷蒸储水混合，在搅拌的情况下溶于20OnI1沸水中，

13、添加25Omg水杨酸作为防腐剂并煮沸3min,立即从热源上取下并冷却。此溶液在4-10的冰箱中可储藏2-3周，当滴定终点从蓝色到无色不明显时，需重新配置。灵敏度验证方法：将5m1淀粉溶液加入IOOm1水中，添加0.05%碘化钾饱和溶液和1滴0.05%次氯酸钠溶液,当滴入硫代硫酸钠溶液0.05m1以上时，深蓝色消失，即表示灵敏度不够。仪器：使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质。磨砂玻璃表面不得涂油。实验室常用仪器和符合1S/T3706要求的滴定仪。（四）分析步骤1、仪器准备按照仪器使用说明书进行开机、预热。仪器分析条件：（1）滴定速度：0.56m1min;（2）搅拌速度：200-240rmi

14、no2、称样根据估计的过氧值，按下表在滴定仪的滴定杯中称取一定质量（m）的样品。表-取样量和称量的精确度估计的过氧化值mmo1kg（meqkg）样品量/g称量的精确度/g06(0-12)5.0-2.00.016-10(1220)2.0-1.20.011015(2030)1.2-0.80.011525(3050)0.8-0.50.0012545(5090)0.5-0.30.0013、测定（1）将50m1乙酸-异辛烷溶液加入滴定杯中，盖上盖子摇动至样品溶解。（2）加入050m1饱和碘化钾溶液，盖上盖子使其反应，时间为601s,在此期间摇动滴定杯至少3次，然后立即加入30m1蒸储水。按滴定仪操作说明

15、书要求将滴定杯放入滴定仪中，滴定仪用硫代硫酸钠溶液自动滴定到终点，滴定过程中添加约05m1的淀粉溶液，仪器自动记录所消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数（V）。（3）异辛烷漂浮在水相的表面，溶剂和滴定液需要充分的时间混合，当过氧化值235mmo1kg（70meqkg）时，用淀粉溶液指示终点会滞后1530so为充分释放碘，可加入少量的（浓度为0.51.0%）高效H1B乳化剂（如：Tween60）以缓解反应液的分层和减少碘释放的滞后时间。（4）当油样溶解性较差时（如：硬脂或动物脂肪），按下列步骤操作:加入20m1异辛烷，再加入3(1冰乙酸，然后操作。4、空白实验测定时进行空白实验，空白试验结果为V0。当空白实验消