物化实验-恒温槽的安装与性能测试.docx

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1、物理化学实验报告实验1恒温槽装配和性能测试一、目的要求了解恒温槽的构造及恒温原理，初步掌握其装配和调试的基本技术绘制恒温槽的灵敏度曲线（温度一一时间曲线），学会分析恒温槽的性能掌握热电阻和热电偶温度计的使用及接触温度计的调节及使用方法二、基本原理物质的物理化学性质，如粘度、密度、蒸气压、表面张力、折光率等都随温度而改变,要测定这些性质必须在恒温条件下进行。一些物理化学常数如平衡常数、化学反应速率常数等也与温度有关，这些常数的测定也需恒温，因此，掌握恒温技术非常必要。恒温控制可分为两类，一类是利用物质的相变点温度来获得恒温，但温度的选择受到很大限制；另外一类是利用电子调节系统进行温度控制，此方法

2、控温范围宽、可以任意调节设定温度。恒温槽是实验工作中常用的一种以液体为介质的恒温装置，根据温度控制范围，恒温槽是由浴槽、电接点温度计、继电器、加热器、搅拌器和温度计组成，具体装置示意图见图。继电器必须和电接点温度计、加热器配套使用。电接点温度计是一支可以导电的特殊温度计,又称为接触温度计。它有两个电极，一个固定与底部的水银球相连，另一个可调电极D是金属丝，由上部伸入毛细管内。顶端有一磁铁，可以旋转螺旋丝杆，用以调节金属丝的高低位置，从而调节设定温度。当温度升高时，毛细管中水银柱上升与一金属丝接触，两电极导通，使继电器线圈中电流断开，加热器停止加热;当温度降低时，水银柱与金属丝断开，继电器线圈通

3、过电流，使加热器线路接通，温度又回升。如此，不断反复，使恒温槽控制在一个微小的温度区间波动，被测体系的温度也就限制在一个相应的微小区间内，从而达到恒温的目的。恒温槽的温度控制装置属于“通”“断”类型，当加热器接通后，恒温介质温度上升,热量的传递使水银温度计中的水银柱上升。但热量的传递需要时间，因此常出现温度传递的滞后,往往是加热器附近介质的温度超过设定温度,所以恒温槽的温度超过设定温度。同理，降温时也会出现滞后现象。由此可知，恒温槽控制的温度有一个波动范围，并不是控制在某一固定不变的温度。控温效果可以用灵敏度At表示：t=+（t1-t2）/2式中，t1为恒温过程中水浴的最高温度，t2为恒温过程

4、中水浴的最低温度。可以看出：曲线（A）表示恒温槽灵敏度较高；（B）表示恒温槽灵敏度较差；（C）表示加热器功率太大；（D）表示加热器功率太小或散热太快。影响恒温槽灵敏度的因素很多，大体有：1 .恒温介质流动性好，传热性能好，控温灵敏度就高；2 .加热器功率要适宜，热容量要小，控温灵敏度就高；3 .搅拌器搅拌速度要足够大，才能保证恒温槽内温度均匀；4 .继电器电磁吸引电键，后者发生机械作用的时间愈短，断电时线圈中的铁芯剩磁愈小，控温灵敏度就高；5 .电接点温度计热容小，对温度的变化敏感，则灵敏度高；6 .环境温度与设定温度的差值越小，控温效果越好。三、仪器和试剂玻璃浴槽数字温度计停表搅拌器加热器接

5、触温度计常规温度计继电器四、操作步骤1 .在初次使用前，应先将恒温器电源插头用万用表作一次安全检查，用测量电阻之一挡，量插头上相，中，地，相互之间是否有短路或绝缘不良现象。2 .按规定加入蒸储水（水位离盖板约30-43亳米）将电源插头接通电源，开启控制箱上的电源开关及电动泵开关，使槽内的水循环对流。3 .调节恒温水浴至设定温度。假定室温为20,欲设定实验温度为25,其调节方法如下：先旋开水银接触温度计上端螺旋调节帽的锁定螺丝，再旋动磁性螺旋调节帽，使温度指示螺母位于大约低于欲设定实验温度23处（如23）,开启加热器开关加热（为节约加热时间，最好灌入较所需恒温温度约低数度的热水），如水温与设定温

6、度相差较大，可先用大功率加热（仪器面板上加热器开关位于“通”位置），当水温接近设定温度时，改用小功率加热（仪器面板上加热器开关位于“加热”位置）。注视温度计的读数，当达到23左右时，再次旋动磁性螺旋调节帽，使触点与水银柱处于刚刚接通与断开状态（恒温指示灯时明时灭）。此时要缓慢加热，直到温度达25为止，然后旋紧锁定螺丝。4 .如需要用低于环境室温时可用恒温器上之冷凝管致冷，可外加和恒温器相同之电动水泵一只将冷水用橡胶皮管从冷凝筒进入嘴引入至冷凝管内致冷，同时在橡皮管上加管子夹一只，以控制冷水的流量，用冷水导入致冷一般只能达到20-15之间并须将电加热开关关断。5 .恒温器加热最好选用蒸储水，切勿

7、使用井水，河水，泉水等硬水，尚用自来水必须在每次使用后将该器内外进行清洗，防止筒壁积聚水垢而影响恒温灵敏度。6 .本实验用数字式贝克曼温度计测量温度，每隔30秒记一次数值。五、注意事项1 .为使恒温槽温度恒定，接触温度计调至某一位置应将调节帽上的固定螺钉拧紧，以免使之因振动而发生偏移。2 .当恒温槽的温度和所要求的温度相差较大时，可以适当加大加热功率，但当温度接近指定温度时，应将加热功率降到合适的功率。六、实验记录测温元件位置上中下最高最低温度波动值温差平均温差七、数据处理物理化学实验报告二元气液平衡相图的绘制实验目的1 .测定不同组成的环己烷一乙醇溶液的沸点及气.液两相的平衡浓度,由此绘制其

8、沸点一组成图。2 .掌握阿贝折射仪的原理及使用方法。二.实验原理本实验是用回流冷凝法测定不同浓度的环己烷一乙醇溶液的沸点和气、液两相的组成，从而绘制TX图。由于回流作用，两相的量一定，沸点一定，且不同平衡点气液两相的量服从杠杆原理。若体系温度一定，气、液两相的组成就已确定，反之，实验时利用回流的方法，控制气.液两相的相对量为一定，使体系温度一定，则气、液两相的组成一定。用精密温度计可以测出平衡温度（即沸点）,取出气液两相样品测定其折射率可以求出其组成。因为折射率和组成有一一对应的关系，则可以通过测定一系列已知组成的样品的折射率,绘制工作曲线即折射率一组成曲线。这样，只要测出样品的折射率就可以从

9、工作曲线上找到未知样品的组成。三.仪器药品仪器：阿贝折射仪，超级恒温槽，蒸储瓶，调压变压器，1/10C刻度温度计，25m1移液管1支，5m1IOm1移液管各2支，锥形瓶4个，滴管若干只。药品：环己烷，乙醇，丙酮。四.实验步骤1 .把超级恒温槽调至25C,用橡皮管连接好恒温槽与阿贝尔折射仪，使恒温水流经折射仪。量取环己烷1、2、3、4m1分别与4.3.2.Im1的乙醇混合，随配随测，测混合液折射率，并绘制工作曲线。2 .安装好仪器，先把调压变压器调制电压最小，将25m1环己烷加入蒸馆瓶中，打开冷凝水，接通电源，缓慢增加至12T6v,加热至液体沸腾时，记下温度稳定值。3 .停止加热，依次加入14,

10、7m1乙醇，每次加完后，加热至液体沸腾测其沸点，停止加热，及时测定气相样品折射率，再测定液相样品。4 .做完后，拔下电源插头，回收母液，加入25m1乙醇，测定其沸点，再依次加入1、4、7m1环己烷，分别测定气液两相的折射率。五.注意事项1进气管应较低，加热时不可过猛，以免液沫进入气相样品中。2 .由于气相样品挥发性大，应在停止加热后迅速测定。3 .用滴管取样时，注意滴管的倾斜度，不要让样品流入橡皮帽。物理化学实验报告凝固点降低法测定摩尔质量一、实验目的用凝固点降低法测定票的摩尔质量；学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正;通过本实验加深对稀溶液依数性的认识。二、实验原理稀溶液具有依数性,凝固点降低

11、是依数性的一-种表现,它与溶液质量摩尔浓度的关系为:ATf=T-Tf=Kfh1i其中，为凝固点降低值，T；、I；分别为纯溶剂、溶液的凝固点，翅为溶液质量摩尔浓度，K,为凝固点降低常数，它只与所用溶剂的特性有关。如果稀溶液是由质量为，%的溶质溶于质量为加A的溶剂中而构成，则上式可写为：T=Kr1M=K.应(*)式中：Kf一一溶剂的凝固点降低常数（单位为K.kg.mo1-j；M一一溶质的摩尔质量（单位为gmo1）,如果已知溶液的K,值，则可通过实验测出溶液的凝固点降低值r利用上式即可求出溶质的摩尔质量。三、实验操作1仪器装置仪器装置如下一页如图所示，将恒温槽温度调至2左右，通入冷阱。在室温下，用移

12、液管移取25m1环己烷，加入大试管。调整数字温度计的测温探头，使探头顶端处于液体的中下部。调整磁力搅拌器转速旋钮至适当旋转速度，保持恒定。2 .溶剂凝固点的测定观察数字温度计的变化，此时温度逐渐降低，当温度降低到最低点之后，温度开始回升，说明此时晶体已经在析出。直到升至最高，在一段时间内恒定不变。此时温度即为溶剂的凝固点，记下温度值。取出大试管，不要使溶剂溅到橡皮塞上，用手捂住试管下部片刻或用手抚试，用手温将晶体全部融化（注意不要使温度升高过多，避免以后实验的降温时间过长）。将大试管放回冷阱，重复上述操作。如此再重复数次，直到取得三个偏差不超过0.005C的值。取其平均值作为溶剂环己烷的凝固点

13、。3 .溶液凝固点的测定取出大试管，在管中加入0.15g左右（准确到0.0002g）的禁，注意不要粘于管壁上（可先将蔡压成片）。拿掉磁力搅拌器上的冷阱，将大试管直接放在磁力搅拌器上搅拌至全部融解，然后按装置图将仪器装好。观察数字温度计，当温度降至6C时打开秒表，半分钟记录一次温度值，当温度降至最低开始回升后每15秒记录一个值，到最高点，将最高点温度记录下来（用此点估算蔡的摩尔质量）。此后再恢复到半分钟记录一个值，记录67个点，实验结束。环己烷溶液倒入回收瓶。四、药品仪器1 .仪器TSW-3型精密数字温度计（-12-12C,0.002C）CJ-2型磁力搅拌器HS-4型精密恒温浴槽（可制冷，-20-1OOc）冷阱大试管移液管（25m1）分析天平（公用）秒表2 .药品环己烷（分析纯，密度0.778gm1）,蔡（分析纯，摩尔质量:128.17）,冰块。3 .测试装置示意图（见下图）凝固点降低法测定摩尔质量实验装置示意图五、注意事项1 .实验所用的内套管必须洁净、干燥。调好贝克曼温度计一定要先擦去水银球上的水，然后再插入已经冷却好的内套管。2 .最好用压片或整块的样品，如粉状物，要防止黏在冷冻管壁上。3 .贝克曼温度计取出时，应垫高上端放在盒子里，防止水银柱与贮汞槽水银相接。最好始终放在冷源中，以免引起重作。六、实验记录物质环己烷一时间温度