YBT XXXX—20XX钢铁及合金钒含量的测定 光度法（征求意见稿）.docx

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1、ICS 77.080.01CCS H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T XXXXXXXX钢铁及合金机含量的测定5-Br-PADAP分光光度法Steel and alloy-Determination of vanadium content一The 5-Br-PADAPspectrophotometric method（征求意见稿）XXXX - XX - XX 发布XXXX - XX - XX 实施中华人民共和国工业和信息化部 发 布YB/T XXXXxxxx本文件按照GB/T 1. 1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由中国钢铁工业协会

2、提出。本文件由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。本文件起草单位：攀钢集团攀枝花钢钮有限公司。本文件主要起草人：YB/T XXXXxxxx目 次前 言I1范围12规范性引用文件13术语和定义14原理15试剂与材料16仪器27取制样28分析步骤29分析结果及其表示310精密度411试验报告4附 录A （规范性附录）试验样分析值接受程序流程图5IIIYB/T XXXXxxxx钢铁及合金轨含量的测定5-Br-PADAP分光光度法警告一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1

3、范围本文件规定了 5-Br-PADAP分光光度法测定机含量。本文件适用于钢铁、高温合金中钢含量的测定，测定范围（质量分数）：0.01%0.50%o2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6379. 1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则和定义GB/T 6379. 2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性和再现性的基本方法GB/TGB/TGB/TGB/TGB/TGB/T6682

4、817012806128081466620066分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定实验室玻璃仪器单刻度容量瓶实验室玻璃仪器单刻度吸量管分析化学术语钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法3术语和定义GB/T 14666界定的术语和定义适用于本文件。4原理试料用硝酸-氢氟酸混酸分解，硫酸冒烟，过硫酸镂氧化，在过氧化氢存在下，pH2.02.7条件下，用EDTA-柠檬酸三钱-草酸作掩蔽剂，钢与5-Br-PADAP形成有色配合物，于分光光度计上波长60（） nm处,测量其吸光度，借此测定钮含量。5试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 668

5、2规定的三级及以上蒸饰水或去离子水或相当纯度的水。5.1纯铁，含量不低于99.99%,不含轨和钻。5. 2氢氟酸。5.3 硝酸，1+3。5.4 硫酸，1 + 1。5.5 盐酸，l + lo5. 6过氧化氢溶液，l+4o5.7 过硫酸铁溶液，150gLo5.8 掩蔽剂称取10gEDTA, 50 g柠檬酸三钱，25 g草酸，溶于水中，稀释至1 L。5.9 5-BPADAP 乙醇溶液，0.4 g/L。5.10 钮标准液5.10.1 钮标准储备液，100. 0 ug/mL称取0.178 5 g预先干燥高纯五氧化二帆（含量不低于99.99%）,置于500 mL锥形瓶中，加入30 mL盐酸（5.5）和10

6、 mL硝酸（5.3）加热溶解完全，冷却后，移入1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 100.0 ugFLo5. 10. 2 轨标准溶液，10.0ugmL0吸取钢标准溶液（5.10.1） 10mL于l（）0ml容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀，此溶液钢浓度为10.0ugmLo6仪器分析中，仅用通常的实验室仪器，所用的容量瓶、吸量管应分别符合GB/T 12806和GB/T 12808耍求。7取制样按GB/T 20066或适当的国家标准取制样。8分析步骤8.1试料按表1称取试样，精确至0.1 mgo表1试料量钢含量，%试料量，0.010-0.1000.5000.100-0.50

7、00.2008.2测定次数同一试料，至少独立测定2次。注：“独立”是指在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行测试。8.3铁基空白试验2YB/T XXXXxxxx称取0.2()()g纯铁(5.1),随同试料按8.5.1分解制备铁基空白试液，作底液绘制校准曲线。8.4验证试验随同试料分析同类型标准样品。8.5测定8. 5.1试料分解将试料置于15() mL烧杯中，加20mL硝酸(5.3),加1滴氢氟酸(5.1),低温加热溶解至溶液冒大泡，加5 mL硫酸(5.4)加热冒硫酸烟至刚好出现盐类，取下稍冷，加30 mL水，加热溶解盐类后,加5 mL过硫

8、酸锈溶液(5.7)煮沸至大气泡，滴加3滴过氧化氢(5.6)溶液，煮沸1 min,冷却至室温。滤于100 mL容量瓶中，稀至刻度，摇匀。8.5,2分液分取试液5.()() mL两份，分别置于l()()mL容量瓶中，一份为显色液，一份参比液。8.5.3显色8.5. 3.1显色溶液：依次加入15 mL水、3滴过氧化氢(5.6)、5mL 5-BlPADAP溶液(5.9),放置3 min后，再加10矶掩蔽剂(5. 8),用水稀至刻度，摇匀。8. 5. 3. 2 参比溶液：依次加入15 mL水、5 mL 5-Br-PDP溶液(5. 9)、放置3 min后，再加10 mL掩蔽剂(5.8),用水稀至刻度，摇匀

9、。8.5.4测量将显色溶液与参比溶液在室温下放置20 min,将部分显色溶液移入1cm比色皿中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长600 nm处，测量其吸光度。8.5.5校准曲线的绘制移取5.0() mL铁基空白液(8.3) 7份分别置于1()() mL容量瓶中，分别加入。、().50mL、1.00mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL钮标准溶液(5.10.2),以下按8.5.28.5.3进行显色和测量操作,以吸光度为横坐标、标准溶液的浓度为纵坐标绘制校准曲线。注：也可用系列标准样品绘制校准曲线。9分析结果及其表示9.1钢含量的计算按式计算试样中钢含量W.以质量分

10、数表示:mV(1)!-1(X)mV1106式中：加从校准曲线上查得的锐量，单位为毫克(gg)；m试料量，单位为克(g);V试液定容体积，单位为毫升(mL)；分取试液体积，单位为毫升(mL)。9. 2分析结果的确定和表示同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于表1规定的重复性限r,则取其算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于表1规定的重复性限r,则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。分析结果按GB4 8170修约，表示至小数后三位数字。10精密度分析结果的差值应不大于表1所列允许差。含量范围重复性限r再现性限R().()1().()5()().0050.0070.

11、050-0.1000.0070.0100,100-0.2000.0100.015O.2OOO.3OO0.0130.0200.300-0.4000.0160.0250.4000.5000.020().030表1精密度% （质量分数）11试验报告试验报告应包括下列内容：a）鉴别试料、实验室和分析日期等资料；b）遵守本文件规定的程度；c）分析结果及其表示；d）结果的测定次数；e）测定中观察到的异常现象；f）对分析结果可能有影响而本文件未包括的操作，或者任选的操作。5YB/T XXXXXXXXAA附录A（规范性附录）试验样分析值接受程序流程图6从独立的重复结果开始=中位值（X1, X2, X3，X4）,X1 + X2 + X3 + X44