YBT XXXX—20XX高铬型钒钛磁铁矿钒、钛、铬、钙、镁、铝、硅、锰和磷含量的测定波长色散X射线荧光光谱法（516案）.docx

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1、ICS 73.060. 10CCS D31YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YBT xxxxxXXXX高铭型机钛磁铁矿 机、钛、铭、钙、镁、铝、硅、镒和磷含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法High chromium vanadium-titanium magnetiteDetermination of vanadium, titaniumchromium, calcium, manganese, aluminium, silicon, magnesium and phosphorucontents-Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectr

2、ometric method征求意见稿XXXX - XX - XX 发布XXXX - XX - XX 实施中华人民共和国工业和信息化部发 布YB/T XXXXX-20XX目 次前 言II1范围12规范性引用文件13术语和定义24原理25试剂与材料26仪器与设备27试样28玻璃样片的制备39仪器的准备310校准曲线的绘制311样品测量412分析结果计算及其表示413允许差414试验报告6附录 A（资料性）参考标准样品7附录 B（资料性）推荐仪器的测量参数8IYB/T XXXXX-20XX本文件按照GB/T 1. 12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由中

3、国钢铁工业协会提出。本文件由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口。本文件起草单位：攀钢集团攀枝花钢钮有限公司。本文件主要起草人：。#YB/T XXXXX-20XX高铭型钮钛磁铁矿 钮、钛、铭、钙、镁、铝、硅、镒和磷含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了波长色散x射线荧光光谱仪测定高倍型钢钛磁铁矿中钢、钛、铭、钙、镁、铝、硅、锌和磷含量的方法。本文件适用于高铝型帆钛磁铁矿中9种组分含量的测定，各组分

4、测定范围见表1。表1各组分测定范围组分测定范围（质量分数），%V250.100 1.00T1O20.100 15.00Cr0.010 2.00CaO0.100-15.00MgO0.100-5.0AI2O30.100-1 ().0()SiO20.500 25.00MnO0.100 2.50P0.002 0.6002规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6379. 1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则和定义GB

5、/T 6379. 2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性和再现性的基本方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 6730. 1铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 10322. 1铁矿石取样和制样方法GB/T 16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则GB/T 14666分析化学术语YB/T XXXXX-20XXJJG 810 波长色散X射线荧光光谱仪3术语和定义GBf 14666界定的术语和定义适用于本文件。4原理试料经预硼酸盐熔融制备成玻璃圆片，其表层样品经初级X射线照射，产生特征

6、X-射线荧光经晶体分光后，探测器在选择的特征波长相应的2角处测量各待测元素的X射线荧光强度。根据校准曲线和测量的X-射线荧光强度，经元素间干扰效应校正后，获得待测元素的含量。5试剂与材料分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级及以上蒸储水或其纯度相当的水。5.1 碳酸锂应为无水干燥状态，否则需进行干燥处理后方可使用。5.2 四硼酸锂无水四硼酸锂（Li2BQ7）,在600灼烧5 h,然后在干燥器中冷却、贮存。5.3 脱模剂碘化钾溶液，200 g/L；或碘化锂溶液，200 g/Lo5.4 氯甲烷气体90%Ar10%CH4o6仪器与设备6.1 X射线荧光光谱仪X射

7、线荧光光谱仪的校准环境应满足GB/T 16597的规定，X射线荧光光谱仪按JJG 810检定合格。6.2 熔融机、电炉、高频炉或其他加热设备能加热到1150C,并能控制温度波动在30。6.3 用谒和模子直径和深度视具体情况而定，珀烟和模子（或均期兼作模子），由不浸润的销黄合金（95%Pt5%Au）制成，加热熔融操作不易变形。珀土覆应具有足够装下熔融所需熔剂与试样的容量。模子应是平底，其厚度应足以防止变形。（底部厚度小于1 mm不宜使用）。由于熔融样片底面是分析面，模子底部的内表面应该平坦，用约12 m的金钢砂研磨剂定期抛光。6.4 天平感量0. 1 mgo7试样按GB/T 10322. 1制备

8、，试样粒度应不大于0.125 mm,在105 C110 温度下干燥1 h,于干燥器中冷却，备用。8玻璃样片的制备8.1 玻璃样片的配比熔剂LizBO 6. 0000 g、碳酸锂0.5000 g、样品0.3000 g,精确至0. 1 mg。8.2 熔融温度及时间依次称取熔剂、样品，置于伯金合金用烟中，搅匀，滴加0.5 mL脱模剂（5.3）,置于熔融设备（6.2）中，在1120 10 熔融10 min,取出，露出期底旋转赶净气泡，充分摇匀，再熔融10 min,取出，露出期底旋转赶净气泡，摇匀试样，再熔融2 min,取出，快速摇匀，水平静置冷却后，将熔片倒在干净的滤纸上，标识后待测。注1：根据实验室

9、条件试验，熔融条件应满足8. 3玻璃样片的制备精度。注2：待测样片与校准曲线用标准样片所用的脱模剂应相同。8.3 玻璃样片的制备精度按8. 1同一标样熔制6个样片，以建立校准曲线的分析条件进行连续测试。样片制备的重复性按公式（1）、（2）计算:L(b - E)2V 6 16 =X,人，6式中：1i组分的平均测定值（cps）；Xii 一一i组分的j玻璃片的测定值（cps）；3，组分的标准偏差；Y，组分的含量（）当y40时，z0.15,并且，当把/“0时，z0.1,试验满足该条件为熔样重复性合格。9仪器的准备9.1 仪器工作环境仪器的工作环境应满足GB/T 16597要求。9.2 仪器工作条件X-

10、射线光谱仪在测量之前应按仪器制造商的要求使工作条件得到最优化，并在测量前至少预热lh或直到仪器稳定。10 校准曲线的绘制10.1 标准校准样品选定有一定浓度和梯度范围的系列有证标准物质作为校准样品，并确保每个测量元素的有证浓度数量应大于或等于该元素校正曲线系数个数的三倍。校正曲线系数是指由校准样品确定的系数，如曲线的截距、斜率、经验Q影响系数等。如果选用的系列标准物质未能覆盖待测样品的含量范围，允许使用系列标准物质的混合物或加入高纯试剂。用高纯试剂配制的校准样品的准确性应用有证标准物质进行验证。选用系列标准样品可参照附录A。标准校准样品按试样熔融的方法熔铸成玻璃片后进行测量。10.2 测量条件

11、各元素特征谱线的测量条件通过优化获得，通常须测试34个不同浓度的样品。各元素的测量条件参见附录B,不同仪器可根据实际情况选择合适的测量条件，包括背景校正方法和测量时间计算等。10.3校准方程可根据实际情况选择合适的校准方程，如理论。影响系数、基本参数法、经验。影响系数等。11样品测量11.1 漂移校正选择合适的标准校准样品按8规定的程序熔融制片，作为漂移校正熔片进行仪器的漂移校正。可采用单点校正或两点校正，校正的间隔时间可根据仪器的稳定性决定。11.2 睑证分析选择同类型标准样品按7规定的程序熔融制片后验证分析。各待测组分测定结果与标准值之差应不超过表2所列允许差，否则应查找原因，重新分析。1

12、1.3 试样熔片测量按选定的测量条件测定试样熔片。若进行仪器漂移校正，仪器稳定后，先进行漂移校正，再进行试样熔片测定。12分析结果计算及其表示12.1 分析结果计算根据未知试样的荧光强度测量值，从校准曲线计算出分析组分的含量。若是灼烧基结果，须换算成干基结果，转换公式见式（3）。Cz = C（100-L）100 （3）式中：G干基下测量元素的含量，质量分数（）；Cu灼烧基下测量元素的含量，质量分数（）；L灼烧减量，质量分数（）。注：灼烧减量依据GB/T 6730. 68规定方法测定获得。12.2 分析结果的表示当未知试样的二次分析值之差未超过表2所列允许差时，取二者平均值为最终分析结果，若超过

13、允许差值，则进行第三次测定，三次测定极差小于L2r,取三者平均值为最终分析结果。分析结果按GB/T 8170修约至与允许差相同小数位数。13允许差分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2允许差组分含量范围（质量分数），%允许差（质量分数），V2O50.1000.500().0210.501 1.000.025TiO20.100-1.000.041.01-6.000.056.01 10.000.0710.01 15.0()().13Cr0.100-1.000.021.01-2.000.04CaO0.100-1.000.07L015.000.085.01 15.000.14MgO0.10-1.0

14、00.111.01-5.000.14Aho?0.1001.000.07L015.000.085.01 10.000.12S1O20.500-5.000.105.01 10.000.1210.01-15.000.1915.0125.000.24MnO0.100-1.000.021.01-2.500.04P0.010-0.100.0040.101-0.3000.0050.301-0.6000.007表3氧化物换算系数元素氧化物换算系数VV2O51.7852TiTio2i .6683CrCr2o31.4615CaCaO1.3992MgMgO1.6583AlAI2O31.8895SiSiO22.1393CrCr2O31.4615MnMnO1.2912PP2O52.291414试验报告试验报告应包括下列内容：a）鉴别试料、实验室和分析日期等资料；b）遵守本文件规定的程度；c）分