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1、各种光谱仪的区分及应用ICP光谱仪,火花直读光谱仪,光电直读光谱仪,原子放射光谱仪,原子汲取光谱仪,手持式光谱仪,便携式光谱仪,能量色散光谱仪,真空直读光谱仪?随着ICP-AES的流行使许多试验室面临着再增购一台ICP-AES,还是停留在原来使用AAS上的选择。现在一个新技术ICP-MS又消失了,虽然价格较高,但ICP-MS具有ICP-AES的优点及比石墨炉原子汲取(GF-AAS)更低的检出限的优势。因此,如何依据分析任务来推断其适用性呢?ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体,ICP-AES和ICP-MS的进样部分及等离子体是极其相像的。ICPAES测量的是光学光谱(120nm800
2、nm), ICP-MS测量的是离子质谱,供应在3250amu范围内每一个原子质量单位(amu)的信息。还可测量同位素测定。尤其是其检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份为ppt级,石墨炉AAS的检出限为亚ppb级,ICPAES大部份元素的检出限为110ppb, 一些元素也可得到亚ppb级的检出限。但由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS的检出限实际上会变差多达50倍,一些轻元素(如S、Ca Fe、K、Se)在ICP-MS中有严峻的干扰,其实际检出限也很差。下面列出这几种方法的检出限的比较:这几种分析技术的分析性能可以从下面几个方面进行比较: 简单使用程度*在日常工作中,从自动化来讲,
3、ICP-AES是最成熟的,可由技术不娴熟的人员来应用ICP-AES专家制定的方法进行工作。ICP-MS的操作直到现在仍较为简单,尽管近年来在计算机掌握和智能化软件方面有很大的进步,但在常规分析前仍需由技术人员进行精密调整,ICP-MS的方法讨论也是很简单及耗时的工作。GF-AAS的常规工作虽然是比较简单的,但制定方法仍需要相当娴熟的技术。 分析试液中的总固体溶解量(TDS) 在常规工作中,ICP-AES可分析10%TDS的溶液,甚至可以高至30%的盐溶液。在短时期内ICPMS可分析0.5%的溶液,但在大多状况下采纳不大于0.2%TDS的溶液为佳。当原始样品是固体时,与ICP-AES, GP-A
4、AS相比,ICP-MS需要更高的稀释倍数,折算到原始固体样品中的检出限就显示不出很大的优势了。 线性动态范围(LDR) ICP-MS具有超过105的LDR,各种方法可使其LDR开展至108o但不管如何,对ICP-MS来说:高基体浓度会使分析消失问题,而这些问题的最好解决方案是稀释。因此,ICP-MS应用的主要领域在痕量/超痕量分析。GF-AAS的LDR限制在102103,如选用次灵敏线可进行高一些浓度的分析。ICP-AES具有105以上的LDR且抗盐份力量强,可进行痕量及主量元素的测定,CPAES可测定的浓度高达百分含量,因此,ICP-AES可以很好地满意试验室主、次、痕量元素常规分析的需要。
5、 精密度*ICP-MS的短期精密度一般是13%RSD,这是应用多内标法在常规工作中得到的。ICP-AES的短期精密度一般为0.31 %RSD,几个小时的长期精密度小于3%RSD.GF-AAS的短期精密度为0.55%RSD,长期精密度的因素不在于时间而视石墨管的使用次数。 样品分析力量*ICP-MS和ICP-AES的分析力量体现在其可以多元素同时测定上。ICP-AES的分析速度取决于是采纳全谱直读型还是单道扫描型,每个样品所需的时间为2或6分钟,全谱直读型较快,一般为2分钟测定一个样品。GF-AAS的分析速度为每个样品中每个元素需34分钟,可以无人自动工作,可保证其对样品的分析力量。运行的费用I
6、CP-MS运行费用要高于ICP-AES,由于ICP-MS的一些部件如涡轮分子泵、取样锥和截取锥以及检测器有肯定的使用寿命而且需要更换。ICP-AES主要是雾化器与炬管的消耗,这和ICP-MS一样,其使用寿命是相同的。GF-AAS则主要是石墨管的使用寿命及其费用。这三种技术均使用Ar气,其消耗量是一笔相当的费用,ICP技术的Ar费用远高于GPAAS0可以看出这些技术是相互补充的,没有一种技术能满意全部的分析要求,只有某一种技术稍优于另一种技术的地方。所以要详细看你的工作需要了。火花直读、光电直读都是直读光谱仪,主要用于合金铸造加工类分析,炉前分析尤其适合。真空直读是指直读光谱仪中加入抽真空,可以
7、用来分析S、C等空气中存在的元素。手持式光谱仪一般应当为手持式X荧光光谱仪,主要用于矿产开发等野外作业。能量色散型光谱仪属于X荧光光谱仪,这里说的是台式,区分于手持式,比较适合常量元素分析,定性很便利,现在许多企业做RoHS检测都选择这类仪器,比较经济,简单上手。还有一种是波长色散荧光光谱仪,在水泥等行业中应用特别广泛。原子汲取大家应当都比较清晰,由于操作方面比较麻烦,现在多用来分析元素量少的样品,也由于价格比较实惠,在企业中的应用还是特别广泛,原子汲取有火焰和石墨炉的。ICP光谱仪属于原子放射光谱仪,进展时间比较短,但特点也很明显,现在使用范围很广,如有色、环保、食品、RoHS (这里说的是专业的检测机构)、新材料等等。总的说来,各种光谱仪都有其特点和适用范围,选择的时候,主要依据使用状况有所区分。