DL424-91 火电厂用工业硫酸试验方法.doc

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1、中华人民共和国电力行业标准 DL 42491 火电厂用工业硫酸试验方法 中华人民共和国能源部1991-10-04批准 1992-04-01实施 1适用范围 本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸质量检验。符合一级标准的工业 硫酸，可用于火力发电厂，作再生(还原)阳离子交换器使用。 2引用标准 GB534工业硫酸 GB603制剂及制品的制备方法 GB601标准溶液的制备方法 3取样方法及有关安全注意事项 3.1取样方法 3.1.1从装载硫酸的槽车(船)中取样，须用细颈铅制圆桶或加重瓶从各取样点(对同 一取样点应从上、中、下部取样)，采取等量的试液混合成均匀试样，每车(船)取样 量不得少于500

2、 mL。 3.1.2从酸坛中取样，用玻璃管(10300mm)从总数的3%中取样。小批量时也 不得少于3坛，取样总体积不得少于500mL。 3.1.3将所取试样混合均匀，装入清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶内，瓶上应粘贴 标签，注明如下项目：产品名称、生产厂名、槽车(船)字、批号、取样日期、取样人 等。3.2安全注意事项 由于硫酸是一种具有很强的腐蚀性、烧伤性的强酸，为确保人身和设备的安 全，操作或取样时必须遵守如下规定。 3.2.1装、卸或取样时必须穿防护服，戴防护眼镜和防护手套。工作现场应备有应 急水源。 3.2.2硫酸应避免与有机物、金属粉末等接触，用槽车运输或用金属罐贮放硫酸时， 禁止在敞口

3、容器附近抽烟，动用明火。 4硫酸含量的测定 4.1方法提要 本方法适用于硫酸纯度的测定。其原理为，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用 氢氧化钠标准溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含量。 4.2试剂 4.2.1c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液：按GB60177标准溶液制备方法 配制和标定。 4.2.2甲基红-亚甲基蓝指示剂：按GB60377制剂及制品的制备方法配制。 4.3分析步骤 4.3.1取10mL浓硫酸，注入已知质量的称量瓶内。称其质量(m)，然后将浓硫酸注 入装有250mL蒸馏水的500mL容量瓶里，用水洗涤称量瓶数次，冷却到室温后， 用蒸馏水稀释至刻度，此溶液为待测试液。 4.

4、3.2取待测试液20.00mL(三份)，加23滴甲基红-亚甲基蓝指示剂(4.2.2)，用 c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液(4.2.1)滴定，溶液由紫红变成灰绿色即为终 点。 4.4计算及允许差 4.4.1硫酸含量x(以质量百分数表示)按(1)式计算： (1) 式中c(NaOH)氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； a(NaOH)滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； 12硫酸的摩尔质量，=49 g/mol； m试样质量，g； V滴定时所取待试液的体积，mL； 500待测试液的总体积，mL。 4.4.2允许差 硫酸含量平行测定的允许绝对偏差为0.2%。 5灼烧残渣的测

5、定 5.1方法提要 灼烧残渣代表浓硫酸中所含无机离子和某些不溶物的数量，本法是将试样蒸发 至干，在80020下灼烧15min，然后称量残渣质量进行测定。 5.2仪器 5.2.1蒸发皿：石英皿、铂皿、瓷皿均可使用，容积为60100 mL。 5.2.2高温炉。 5.2.3干燥器：硅胶或氯化钙干燥器。 5.2.4砂浴或电热板。 5.3分析步骤 5.3.1将蒸发皿(5.2.1)置于80020的高温炉(5.2.2)中灼烧15min，放在干燥器 (5.2.3)冷却至室温，称量其质量(称准至0.1mg)。 5.3.2在蒸发皿中加入1525 mL试样(约2540 g)，称量其质量(称准至0.1 mg)。 5.

6、3.3在通风橱内，把蒸发皿放在砂浴或电热板(5.2.4)上，小心地加热，使硫酸蒸发 至干，移入高温炉(5.2.2)内，在80020灼烧15min，放入干燥器中冷却至室 温，称量其质量(称准至0.1mg)。 5.4计算及允许差 5.4.1灼烧残渣含量x(以质量百分数表示)，按(2)式计算： (2) 式中m2灼烧后蒸发皿和残渣的质量，g； m1蒸发皿的质量，g； m试样的质量，g。 5.4.2允许差 试样平行测定的允许相对偏差如下： 残渣含量，% 允许相对偏差，% 0.020.110 0.0220 6铁含量的测定 6.1方法提要 铁离子是工业硫酸中最主要的杂质之一，对阳离子树脂再生质量影响较大。铁

7、 的测定常用邻菲罗啉法，其原理为：试样蒸干后残渣用盐酸溶解，然后用盐酸羟胺 将试样中的铁()还原为铁()在pH为45的条件下，铁()与邻菲罗啉反应生 成红色络合物，可用分光光度法测定其含量。 6.2仪器 分光光度计。 6.3试剂 6.3.10.1%邻菲罗啉溶液：称取0.1g邻菲罗啉，溶于70mL蒸馏水中，加入盐酸c (HCl)=1mol/L溶液0.5 mL，用蒸馏水稀释至100mL。 6.3.21%盐酸羟胺溶液。 6.3.3pH为4的乙酸-乙酸钠缓冲溶液：量取c(CH3COOH)=2mol/L乙酸溶液80mL， 与c(CH3COONa)=2mol/L乙酸钠溶液20mL混合即可。 6.3.4c(

8、HCl)=1mol/L盐酸溶液。 6.3.5铁贮备溶液(1mL含1mgFe)：称取纯铁丝或还原铁粉(优级纯或高纯)1g(称准 至0.1mg)，放入400mL烧杯中，用除盐水润湿，加2030mL盐酸溶液(1+1)， 在电炉上徐徐加热(防止反应过于剧烈，造成溅损)，待铁丝或铁粉完全溶解后，加 过硫酸铵0.10.2g，煮沸3min，冷却至室温，移入1L容量瓶，用除盐水稀释至 刻度。 6.3.6铁工作溶液(1mL含0.01mgFe)：吸取铁贮备溶液(6.3.5)10.00mL，注入1L 容量瓶，用除盐水稀释至刻度，此溶液宜使用时配制。 6.3.7硫酸溶液(1+1)。 6.4分析步骤 6.4.1绘制工作

9、曲线 a.根据试样含铁量，按表1中的数据吸取铁工作溶液(6.3.6)，注入一组50mL 容量瓶中，加除盐水至25mL左右。 表1 铁工作曲线的制作 b.加2.5mL盐酸羟胺溶液(6.3.2)，5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(6.3.3)，摇匀( 控制pH在3.84.2之间)，放置5min，加5mL邻菲罗啉溶液(6.3.1)，用除盐水稀 释至刻度。放置15min后于波长510nm下，用表1中规定的比色皿，以空白溶液 作参比，测定各显色液的吸光度。 c.用带线性回归的计算器对吸光度与铁含量的数据作回归处理，将铁含量 作自变量，相应的吸光度值作因变量，输入计算器，得到吸光度-铁含量的线性 回归方程。 6

10、.4.2试样的测定 a.吸取试样510mL(V1)，注入50mL烧杯中，在通风橱内将烧杯放在砂浴(或 电热板)上小心蒸发至干，冷却至室温，加2mL盐酸溶液(6.3.4)，25mL除盐水， 加热使其溶解，移入100mL容量瓶，用除盐水稀释至刻度，摇匀。 b.吸取上述试液V2mL(含铁10100g)注入50mL容量瓶中，稀释至25mL 左右，按6.4.1条b.进行显色，并测定吸光度。 c.根据试样吸光度值，从回归方程求出相应的铁含量(W)。 6.5计算及允许偏差 6.5.1试样的铁含量x(以质量百分数表示)按(3)式计算： (3) 式中W试液铁含量，g； V1试样体积，mL； V2试液体积，mL； 试样密度，g/cm3，可根据硫酸含量查出。 6.5.2允许偏差 两份试液平行测定的允许偏差如下： 铁含量，% 允许相对偏差，% 0.0050.03 10 92.5%或98% 灼烧残渣0.03% 铁含量50 mm 色度2.0 mg/LPt 摘自GB53482工业硫酸 _ 附加说明： 本标准由能源部电厂化学专业技术标准化委员会提出。 本标准由能源部西安热工研究所技术归口。 本标准由能源部西安热工研究所负责起草。 本标准主要起草人：张渡、高玉清。