GB 5760—86 阴离子交换树脂交换容量测定方法.doc

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1、中华人民共和国国家标准 阴离子交换树脂交换容量测定方法 GB 576086 Determination for exchange capacity of anion exchange resins 国家标准局 1986-01-08发布 1986-10-01实施 本标准适用于苯乙烯系阴离子交换树脂交换容量的测定。 本标准包括阴离子交换树脂全交换容量、强碱基团交换容量和弱碱基团交换容 量的测定方法。 1定义 1.1全交换容量：离子交换树脂所具有的全部活性基团的数量，以毫克当量/克(干) 表示。 1.2强碱基团交换容量：阴离子交换树脂中能同中性盐进行交换反应的活性基团的 数量，以毫克当量/克(干)表

2、示。 1.3弱碱基团交换容量：阴离子交换树脂中不能同中性盐进行交换反应的活性基团 的数量，以毫克当量/克(干)表示。 1.4氢氧型：是氢氧型强碱基团和游离胺型弱碱基团之总称。 2试验原理 根据定义，阴离子交换树脂中的强碱基团具有分解中性盐的能力，而弱碱基团 不能分解中性盐。 当氢氧型阴离子交换树脂与过量的一元强酸(例如盐酸)溶液反应时，可根据滴 定未反应的酸量而计算出阴离子交换树脂的全交换容量。其反应式是： 当氢氧型阴离子交换树脂与中性盐硫酸钠反应时，只有强碱基团(RNOH) 才能发生交换反应，滴定置换出来的氢氧根(OH-)，就可以计算出阴离子交换树脂 强碱基团的交换容量。其反应式是： 阴离子

3、交换树脂全交换容量与强碱基团交换容量之差值就是弱碱基团的交换 容量。 3仪器和设备 3.1玻璃交换柱：内径20mm，有效柱高225mm，1号微孔砂芯，上口为标准磨 口BM19/26，如图1 。 3.2分液漏斗：250mL，标准磨口BM19/26，如图2。 图 1 玻璃交换柱 图 2 分液漏斗 图 3 玻璃离心过滤管 3.3玻璃离心过滤管：如图3。 3.4电动离心沉淀机：04000r/min(可调)，50mL离心管4支。 3.5秒表：分度0.02s。 3.6架盘天平：感量0.1g，最大称量100g；感量1g，最大称量1000g。 3.7电热恒温水浴锅：水温波动1。 3.8称量瓶：40mm20mm

4、；70mm35mm。 3.9具塞三角瓶：250mL。 3.10滴定管：25mL。 3.11移液管：25、100mL。 3.12量筒：50mL。 3.13三角瓶：250mL。 4试剂和溶液 4.10.1N盐酸标准溶液：按GB 60177标准溶液制备方法配制。 4.20.1N氢氧化钠标准溶液：按GB 60177配制。 4.31%酚酞指示液：按GB 60377制剂及制品制备方法配制。 4.4甲基红-次甲基蓝混合指示液：将0.2g甲基红溶于100mL无水乙醇中，将0.1g 次甲基蓝溶于100mL无水乙醇中，将上述两种溶液等体积混合。 4.52mol/L氢氧化钠溶液：量取100mL氢氧化钠饱和溶液，注于

5、900mL纯水中， 摇匀。 4.60.5mol/L硫酸钠溶液：用架盘天平称取71g分析纯无水硫酸钠(HG3-123-76)，加 入950mL纯水溶解之。 4.7纯水：电导率(25)小于0.1S/cm。 5试验步骤 5.1取样 按GB 547585离子交换树脂取样方法进行。 5.2试样的预处理 按GB 547685离子交换树脂预处理方法进行。 5.3氢氧型阴离子交换树脂样品的制备 5.3.1将玻璃交换柱倒放，用自来水自下而上赶去柱内气泡，关闭活塞。然后从旋 塞下部放水，直到液面高出砂芯5cm。保证砂芯下部没有气泡，否则重新操作。 5.3.2用量筒量取15mL左右预处理过的强碱性阴离子交换树脂，或

6、40mL左右预处 理过的弱碱性阴离子交换树脂，置于交换柱中，除去树脂层中的气泡，排水至液面 高出树脂层2cm。 5.3.3在分液漏斗中，加入树脂体积50倍量的2mol/L氢氧化钠溶液，以15 30mL/min的流速自上而下通过树脂层(大约60min流完)。 注：转型时，要防止出现偏流和液层流空。 5.3.4以同样的流速，通入纯水洗涤树脂，直到在23mL流出液中加入1滴酚酞 指示液，不呈红色为止。 5.3.5按GB575786离子交换树脂含水量测定方法除去树脂外部水分，置于 称量瓶中。 5.4阴离子交换树脂含水量的测定 按GB 575986氢氧型阴离子交换树脂含水量测定方法进行。 5.5阴离子交

7、换树脂全交换容量测定 5.5.1用减量法称取两份样品。强碱性阴离子交换树脂每份样品约2.5g；弱碱性阴 离子交换树脂每份样品约2.0g，准确至1mg，置于干燥的具塞三角瓶中。 5.5.2用移液管吸取100mL0.1N盐酸标准溶液，分别加至置样的三角瓶中，摇匀， 将瓶塞盖严，放至40水浴中，浸泡2h，取出，冷却至室温。 5.5.3用移液管从具塞三角瓶中取出25mL浸泡液(不得吸出树脂颗粒)置于三角瓶 中，加入50mL纯水和2滴酚酞指示液。 5.5.4用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至微红色保持15s不褪色，即为终点。 5.6阴离子交换树脂强碱基团交换容量测定 5.6.1用减量法称取两份样品。强碱性

8、阴离子交换树脂每份样品约2.5g；弱碱性阴 离子交换树脂每份样品约10g，准确至1mg，置于干燥的具塞三角瓶中。 5.6.2用移液管吸取100mL0.5mol/L硫酸钠溶液，分别加至置样的三角瓶中，摇匀， 将瓶塞盖严，常温下浸泡20min。 5.6.3用移液管从具塞三角瓶中，取出25mL浸泡液(不得吸出树脂颗粒)置于三角瓶 中，加入50mL纯水和3滴甲基红-次甲基蓝混合指示液。 5.6.4用0.1N盐酸标准溶液滴定至微紫红色，保持15s不褪色，即为终点。 6结果计算 6.1阴离子交换树脂湿基全交换容量按式(1)计算： (1) 式中 E1阴离子交换树脂湿基全交换容量，meq/g； N1盐酸标准溶

9、液的浓度，N； N2氢氧化钠标准溶液的浓度，N； 100盐酸标准溶液的用量，mL； V1滴定浸泡液消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL； m1树脂样品的质量，g。 6.2阴离子交换树脂全交换容量按式(2)计算： (2) 式中 Q1阴离子交换树脂全交换容量,meq/g； E1阴离子交换树脂湿基全交换容量，meq/g； X树脂样品的含水量，%。 两次测定值之差不得大于0.11毫克当量/克(干，氢氧型)，取两次测定值的算术 平均值为测定结果。 6.3阴离子交换树脂湿基强碱基团交换容量按式(3)计算： (3) 式中 E2阴离子交换树脂湿基强碱基团交换容量，meq/g； N1盐酸标准溶液的浓度，N； V2

10、滴定浸泡液消耗的盐酸标准溶液的体积，mL； m2树脂样品的质量，g。 6.4阴离子交换树脂强碱基团交换容量按式(4)计算： (4) 式中 Q2阴离子交换树脂强碱基团交换容量，meq/g; E2阴离子交换树脂湿基强碱基团交换容量，meq/g; X树脂样品的含水量，%。 两次测定值之差不得大于0.11毫克当量/克(干，氢氧型)，取两次测定值的算术 平均值为测定结果。 6.5阴离子交换树脂弱碱基团交换容量按式(5)计算： (5) 式中 Q3阴离子交换树脂弱碱基团交换容量，meq/g； Q1阴离子交换树脂全交换容量，meq/g； Q2阴离子交换树脂强碱基团交换容量，meq/g。 7允许差 如表所示。 _ 附加说明： 本标准由中华人民共和国水利电力部提出，由全国塑料标准化技术委员会塑料 和树脂产品分技术委员会归口。 本标准由水利电力部西安热工研究所负责起草。 本标准主要起草人姚建成、邵林。