GB 7598—87 运行中变压器油、汽轮机油 水溶性酸测定法（比色法）.doc

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1、中华人民共和国国家标准 运行中变压器油、汽轮机油 UDC 621.892.098 543.06 水溶性酸测定法(比色法) GB 759887 Determination of water-soluble acid in transformer and turbine oils in service by colormetric method 国家标准局1987-03-26批准 1988-01-01实施 本方法适用于测定运行中变压器油、汽轮机油的水溶性酸pH值。 在试验条件下，试油与等体积蒸馏水混合摇动，取其水抽出液，通过比色确定 其pH值。 1仪器 1.1pH比色计：pH为3.87.0，间隔为

2、0.2，比色管直径为15mm，容量10mL。 1.2比色盒：如右图。 1.3锥形瓶：250mL。 1.4分液漏斗：250mL。 1.5温度计：0100。 1.6水浴。 2试剂 2.1pH指示剂 2.2.1指示剂的配制方法及变色范围见表1。 表 1 指示剂的配制 2.1.2指示剂应盛在严密的棕色试剂瓶内，保存于阴暗处。 2.2试验用水 除盐水或二次蒸馏水，煮沸后，pH为6.07.0，电导率小于3S/cm(25)。 2.3化学试剂 2.3.1所用固体试剂均应进行干燥(苯二甲酸氢钾、磷酸二氢钾的干燥温度为100 110)。 2.3.2苯二甲酸氢钾：保证试剂或基准试剂。 2.3.3磷酸二氢钾：保证试剂

3、或基准试剂。 2.3.4氢氧化钠：分析纯。 2.3.5盐酸：分析纯，比重为1.19。 3准备工作 3.1配制缓冲溶液 3.1.10.2mol/L苯二甲酸氢钾溶液 称取40.846g苯二甲酸氢钾，溶于适量除盐水(或二次蒸馏水)，移入1000mL 容量瓶，再用除盐水(或二次蒸馏水)稀释至刻度。 3.1.20.2mol/L磷酸二氢钾溶液 称取27.218g磷酸二氢钾，溶于适量除盐水(或二次蒸馏水)，移入1000mL容 量瓶，再用除盐水(或二次蒸馏水)稀释至刻度。 3.1.30.1mol/L盐酸溶液 用量筒量取16.8mL浓盐酸注入1000mL容量瓶，用除盐水(或二次蒸馏水)稀释 至刻度(此溶液浓度约

4、为0.2mol/L)，再用硼砂、无水碳酸钠、无水碳酸钾或已知的 相近浓度的标准碱溶液进行标定，然后稀释成0.1mol/L。 3.1.40.1mol/L氢氧化钠溶液 迅速称取8g氢氧化钠放入小烧杯中，加入5060mL蒸馏水使其溶解，移入 1000mL容量瓶，再加23mL10%的氯化钡溶液以沉淀碳酸盐，然后用蒸馏水稀 释至刻度，静置澄清。取上层清液(此溶液浓度约为0.2mol/L)，用苯二甲酸氢钾或已 知的浓度相近的标准酸液进行标定，然后稀释成0.1mol/L。 3.1.5pH标准缓冲溶液 按表2之比例用上述溶液配制。 表 2 标准缓冲溶液表(20) 续表 2 4试验步骤 4.1量取50mL试油于

5、250mL锥形瓶内，加入等体积预先煮沸过的蒸馏水，加热(禁 用明火)至7080，并在此温度下摇动5min。 4.2将锥形瓶中的液体倒入分液漏斗内，待分层并冷至室温后，取10mL水抽出液 加入比色管，同时加入0.25mL溴甲酚绿指示剂放入比色盒进行比色，记录其pH 值。 注：当油的pH值大于5.4时，按表1酌情采用溴甲酚紫或溴百里香酚蓝作 指示剂。 也可用海立奇比色计进行比色。具体方法见附录A。 5精确度 5.1两次平行试验结果的pH差值不超过0.1。 5.2取两次平行试验结果的平均值为测定值。 附 录 A 水溶性酸测定法(海立奇比色计法) (补充件) 本方法适用于测定变压器油、汽轮机油的水溶性

6、酸pH值。在试验条件下，试 油与等体积蒸馏水混合摇动，取其水抽出液，通过比色确定其pH值。 A.1仪器 A.1.1海立奇比色计：如右图。 A.1.2比色盘：pH为3.85.4(溴甲酚绿)，pH为6.07.6(溴百里香酚蓝)，间隔 为0.2。 A.1.3比色管：容量8mL。 A.1.4锥形瓶：250mL。 A.1.5温度计：0100。 A.1.6水浴。 A.2试剂 A.2.1pH指示剂 A.2.1.1指示剂的配制方法及变色范围见下表。 A.2.1.2指示剂应盛在严密的棕色试剂瓶内，保存于阴暗处。 A.2.2试验用水 除盐水或二次蒸馏水，煮沸后pH为6.07.0，电导率小于3S/cm(25)。 A

7、.3试验步骤 A.3.1量取50mL试油于250mL锥形瓶内，加入等体积预先煮沸过的蒸馏水，加热 (禁用明火)至7080，并在此温度下，摇动5min。 A.3.2将锥形瓶中的液体倒入分液漏斗内，待分层并冷至室温后，取5mL水抽出 液，加入比色管里，同时加入0.3mL溴甲酚绿指示剂注，摇匀后放入海立奇比色计 的比色槽里与比色盘进行比色，记录其pH值。 注：当试油的pH值大于5.4，可用溴百里香酚蓝。 A.4精确度 A.4.1两次平行试验结果的pH差值不超过0.1。 A.4.2取两次平行试验结果的平均值为测定值。 _ 附加说明： 本标准由中华人民共和国水利电力部提出，由水利电力部西安热工研究所技术 归口。 本标准由西安热工研究所、华东电力试验研究所、东北电力试验研究院负责起 草。 本标准主要起草人王玉德、魏士富、温念珠。