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1、中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 硝酸盐和亚硝酸盐的测定 -萘胺盐酸盐光度法 GB6912.386 Methods for analysis of water for boiler and for cooling- The determination of nitrates and nitrites-Alpha-naphthylamine hydrochloride photometric method 国家标准局1986-09-16发布 1987-09-01实施 本标准适用于测定天然水、锅炉水和循环冷却水中亚硝酸。 测定范围:00.4mg/L;高于此浓度范围,可适当稀释后再测
2、定。 本标准遵循GB690386锅炉用水和冷却水分析方法通则的有关规定。 1方法概要 水样中亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸偶氮化后,再与-萘胺盐酸盐偶联,生 成紫红色的偶氮化合物进行分光光度法测定。 2仪器 2.1分光光度计:420720nm。 2.2比色管:50mL。 3试剂 3.1对氨基苯磺酸溶液:称取0.6g对氨基苯磺酸溶于70mL热的级试剂水中, 冷却后,加入20mL浓盐酸,用级试剂水稀释至100mL,储于棕色瓶中备用, 溶液应为无色。 3.2-萘胺盐酸盐溶液:称取0.6g-萘胺盐酸盐于250mL烧杯中,加少许级试 剂水,研磨使之充分润湿,再加1mL浓盐酸溶解,最后用级试剂水稀释至 100
3、mL,溶液应为无色(新鲜配制)。 3.3乙酸钠溶液:称取28g乙酸钠(CH3COONa3H2O)溶于100mL级试剂水中。 3.4亚硝酸钠标准溶液(1mL含0.002mgNO-2)。 3.4.1贮备溶液:准确称取0.3000g经105110干燥4h后的亚硝酸钠,溶于 级试剂水中,并转移至1L容量瓶中,用级试剂水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL 含0.2mg NO-2。 3.4.2标准溶液:准确吸取贮备溶液10mL于1L容量瓶中,用级试剂水稀释至刻 度,摇匀。此溶液1mL含0.002mg NO-2(新鲜配制)。 4分析步骤 4.1标准曲线的绘制 4.1.1分别吸取0,2,4,6,8,10mL亚硝酸
4、钠标准溶液于六支50mL比色管 中,用级试剂水稀至40mL。 4.1.2加1mL对氨基苯磺酸溶液,摇匀,10min后再加1mL-萘胺盐酸盐溶液, 并滴加乙酸钠溶液将pH调至2.02.5,用级试剂水稀释至50mL刻度,摇匀后放 置10min。 4.1.3在波长520nm处,用1cm比色皿,以试剂空白为对照,测定其相应的吸光度, 并以吸光度为纵坐标,亚硝酸根离子含量(毫克)为横坐标绘制标准曲线。 4.2水样的测定 4.2.1准确吸取经中速滤纸过滤后的水样适量(含NO-220g)于50mL比色管中, 用级试剂水稀释至40mL。 4.2.2加1mL对氨基苯磺酸溶液,以下操作按4.1.24.1.3进行。
5、 注:水样中若有三氯化氮,也能与对氨基苯磺酸和-萘胺盐酸盐生成红 色化合物而可能被误认为亚硝酸盐。遇此情况,可先加-萘胺盐酸 盐,后加对氨基苯 磺酸来消除。这样可以减少三氯化氮的影响,但三 氯化氮含量过高时则仍有干扰;可 从测得的亚硝酸盐总量中减去三氯 化氮的量,则可得亚硝酸盐的真实含量。 对本法有干扰的几种离子允许存在最大含量见下表。 氢氧化铝悬浮液的配制:称取125g硫酸钾铝KAl(SO4)212H2O, 溶于1L级试剂水中,加热至60,徐徐加入55mL浓氨水,使成 氢氧化铝沉淀。 充分搅拌后静置,然后倾出上层清液,反复洗涤沉 淀至倾出液无氯离子(用硝酸银检验),最后加入300mL级试剂水, 装瓶备用,使用前须振荡均匀。 5计算 水中亚硝酸根离子的含量(mg/L)按下式计算: 式中 a于标准曲线上查得的亚硝酸根离子的含量,mg; V吸取水样的量,mL。 6允许差 亚硝酸离子测定的允许差 _ 附加说明: 本标准由中华人民共和国水利电力部提出,由水利电力部西安热工研究所 归口。 本标准由南京化工学院负责起草。 本标准主要起草人沈鸿澧、张恩隆。