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1、中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 硬度的测定低硬度 GB6909.286 Methods for analysis of water for boiler and for cooling The determination of hardness Low hardness 国家标准局1986-09-16发布 1987-09-01实施 本标准适用于软化水、H型阳离子交换器出水、锅炉给水、凝结水水样的测 定。 测定范围:1100mol/L水样硬度。 本标准遵循GB 690386锅炉用水和冷却水分析方法 通则的有关规定。 1方法概要 在pH为10.00.1的水溶液中,用酸性铬蓝K作指
2、示剂,以乙二胺四乙酸二 钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积即可计算出 硬度值。 铁大于2mg、铝大于2mg、铜大于0.01mg、锰大于0.1mg对测定有干扰,可 在加指示剂前用2mL1%L-半胱胺酸盐酸盐溶液和2mL三乙醇胺溶液(1+4)进行联合 掩蔽消除干扰。 2试剂 2.1钙标准溶液(1mL含0.1molCa2+):称取经110烘1h的基准碳酸钙 (CaCO3)1.0009g溶于15mL盐酸溶液(1+4)中,以级试剂水稀释至1L。再吸取此 标准溶液10mL准确地稀释至1L。 2.2硼砂缓冲溶液:称取40g硼砂(Na2B4O710H2O),加10g氢氧化钠,
3、溶于级 试剂水中,并稀释至1L。贮于塑料瓶中。 注:硼砂缓冲溶液也可用氨氯化铵缓冲溶液代替使用。配制方法为67.5g氯 化铵溶于570mL浓氨水中,用级试剂水稀释至1L。 2.30.5%酸性铬蓝K指示剂:称取0.5g酸性铬蓝K(C16H9O12N2S3Na3)与4.5g盐酸羟 胺,在研钵中研匀,加10mL硼砂缓冲溶液,溶解于40mL级试剂水中,用95% 乙醇稀释至100mL,贮于棕色滴瓶中。使用期不应超过一个月。 2.45%氢氧化钠溶液。 2.5盐酸溶液(1+4)。 2.6EDTA标准溶液(1mL相当于0.5mol硬度)的配制与标定: 2.6.1EDTA标准溶液的配制:称取4gEDTA,溶于一
4、定量的级试剂水中,用 级试剂水稀释至1L。再吸取此溶液50mL,准确地稀释至1L,贮存于塑料瓶中。 2.6.2EDTA标准溶液的标定:吸取20mL钙标准溶液于250mL锥形瓶中,加入80mL 级试剂水,按分析步骤3.2、3.3标定。EDTA标准溶液对钙的滴定度T( mol/mL),按式(1)计算: (1) 式中 0.1钙标准溶液相当的硬度,mol/mL; 20吸取钙标准溶液的体积,mL; c标定时消耗EDTA标准溶液的体积,mL; b滴定空白溶液时消耗EDTA标准溶液的体积,mL。 3分析步骤 3.1取100mL水样,注入250mL锥形瓶中。 注:水样酸性或碱性很高时,可用5%氢氧化钠溶液或盐
5、酸溶液(1+4)中和后再 加缓冲溶液。 3.2加1mL硼砂缓冲溶液,加23滴0.5%酸性铬蓝K指示剂。 3.3在不断摇动下,用EDTA标准溶液进行滴定,溶液由红转为蓝色即为终点。全 部过程应于5min内完成,温度不应低于15。 3.4另取100mL级试剂水,按3.2、3.3操作步骤测定空白值。 水样硬度小于25mol/L时,应采用5mL微量滴定管滴定。 4计算 水样硬度X(mol/L)按式(2)计算: (2) 式中 a滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积,mL; b滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积,mL; TEDTA标准溶液对钙硬度的滴定度,mol/mL; V水样体积,mL。 5允许差 两次测定结果的允许差如右图。 不同硬度水样测定的允许差 室内允许差;室间允许差 _ 附加说明: 本标准由中华人民共和国水利电力部提出,由水利电力部西安热工研究所 归口。 本标准由水利电力部西安热工研究所负责起草。 本标准主要起草人李臻、江俭军。