GB474—83煤样的制备方法.doc

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1、中华人民共和国国家标准 UDC662.81 ：620.182 煤样的制备方法 GB47483 代替GB47477 Method for the preparation of coal sample 国家标准局1983-06-15发布 1984-01-01实施 本标准适用于将各煤种的商品煤样、煤层煤样、生产煤样、煤芯煤样和其他煤 样制备成分析煤样。 1房屋、设备和工具 1.1煤样室(包括制样、贮样、干燥、减灰等房间)应宽大敞亮，不受风雨侵袭及外 来灰尘的影响，要有防尘设备。 制样室所有房间都需用水泥地面。粉碎房间进行堆掺的地方，还需在水泥地面 上铺以厚度6mm以上的钢板。贮存煤样的房间不应有热源

2、。 1.2设备和工具 1.2.1适用制样的破碎机为颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒(球)磨 机、其他密封式研磨机以及无系统误差、精确度符合要求的各种缩分机和破碎缩分机 等。 1.2.2手工磨碎煤样用的钢板和钢辊。 图1 二分器示意图. 1.2.3不同规格的二分器(如图1所示)，二分器的格槽宽度为煤样中最大粒度的 2.53倍，但不小于5mm。格槽的数目两侧应相等，每侧至少8个，各格槽的宽 度应该相同，格槽斜面的坡度不小于60。 1.2.4十字分样板、平板铁锹、铁铲、镀锌铁盘或搪瓷盘、毛刷、台秤、托盘天平、 电动清扫设备和磁铁。 1.2.5储存全水分煤样和分析试验煤样的严密容器。盛煤样的

3、容器和包装要干净。 1.2.6振筛机和孔径为25，13，3，1和0.2mm的方孔筛，3mm的圆孔筛。 1.2.7可调节温度到4550的鼓风干燥箱 1.2.8减灰用的布兜或抽滤机和尼龙滤布。 1.2.9捞取煤样的捞勺，用网孔0.5mm0.5mm铜丝网或网孔近似的尼龙布制成。 捞勺直径要小于减灰用桶直径的1/2。 1.2.10减灰用的桶和储存重液的桶，用镀锌铁板、塑料板或其他防腐蚀材料制成。 1.2.11液体比重计一套，测量范围为1.002.00，分度为0.01。 2制备煤样的精确度 2.1煤样制备和分析的总方差为0.05A2。A为采样、制样和分析的总精确度。A值 规定如下： 原煤灰分大于20%，

4、A为2； 原煤灰分1020%，A为实际灰分的； 原煤灰分小于10%，A为1； 炼焦精煤，A为1； 其他洗煤，A为1.5。 2.2在下列情况下需要检验制备煤样的精确度： 2.2.1采用新的制备煤样的方案时； 2.2.2采用新的缩分机械时； 2.2.3对制备煤样的精确度发生怀疑时； 2.2.4其他认为有必要检验制备煤样的精确度时。 2.3制备煤样精确度的检验方法见附录A。 3煤样的制备 3.1收到煤样后，须按来样标签逐项核对。并应将煤种、粒度、采样地点、包装情 况、煤样重量、收样和制备时间等项详细地登记在煤样记录本上，并进行编号，如 系商品煤样，还应登记车号和发运吨数。 3.2煤样应按本标准规定的

5、制备系统(见图2)及时制备成分析煤样，或先制成适当粒 级的煤样。如果水分大，影响进一步破碎、缩分时，应适当地进行干燥。 3.3除使用破碎缩分机外，煤样应破碎至全部通过相应的筛子，再进行缩分。大于 25mm的煤样未经破碎不允许缩分 3.4煤样的制备既可一次完成，也可分几部分处理。若分几部分，则每部分都应按 同一比例缩分出煤样，再将各部分的煤样合起来作为一个煤样。 3.5每次破碎、缩分前后，机器和用具都要清扫干净。制样人员在制备煤样的过程 中，应穿专用鞋，以免污染煤样。 若不易清扫的密封式破碎机(如锤式破碎机)和破碎缩分机只用于处理单一品种 的大量煤样时，处理每个煤样之前，可用采取该煤样的煤通过机

6、器予以“冲洗”， 弃去“冲洗”煤后再处理煤样。处理完之后，再反复开、停机器几次，以排净滞留 煤样。 3.6煤样的缩分，除水分大、无法使用机械破碎者外，应尽可能使用二分器和缩分 机械，以减少缩分误差。缩分后留样重量与粒度的关系见图2。 图2 煤样的制备系统 *煤样制备的全过程如一直使用二分器缩分，可从小于3mm的煤样中直接缩分 出100g用于制备分析煤样，而不经过1mm的步骤。缩分至3.75kg时，务必使这部 分全部通过3mm圆孔筛后再进行缩分。 *煤样制备的全过程如一直使用二分器缩分，可从小于3mm的煤样中直接缩分 出0.5kg作为存查煤样。缩分至3.75kg时，务必使这部分全部通过3mm圆孔

7、筛后， 再进行缩分。 3.6.1缩分机必须经过检验方可使用。检验缩分机的煤样的进一步缩分，必须使用 二分器。 3.6.2使用二分器缩分煤样，缩分前不需要混合。入料时，簸箕需向一侧倾斜，并 要沿着二分器的长度方向往复摆动，以使煤样比较均匀地通过二分器。缩分后任 取一边的煤样。 3.6.3堆锥四分法缩分煤样，是把已破碎、过筛的煤样用平板铁锹铲起堆成圆锥 体，再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。每锹铲起的煤样， 不应过多，并分两三次撒落在新锥顶端，使其均匀地落在新锥的四周。如此反复三 次，以使煤样的粒度分布均匀。再由煤样堆顶端，从中心向周围均匀地将煤样摊平 (煤样较多时)或压平(煤样

8、较少时)成厚度适当的扁平体。将十字分样板放在扁平体 的正中，向下压至钢板，煤样被分成四个相等的扇形体。将相对的两个扇形体抛去， 留下的两个扇形体按图2系统规定的粒度和重量限度，制备成分析煤样或适当粒度 级的煤样。 煤样经过逐步的破碎和缩分，粒度与重量逐渐变小，掺合煤样用的铁锹，需相 应地适当改小或相应地减少每次铲起的煤样数量。 图3 九点法取全水分煤样布点示意图 O煤样堆的中心；r煤样堆的半径 3.7在磨制0.2mm的分析煤样之前，应将煤样用磁铁吸去混入的铁屑，磨碎到全 部通过孔径为0.2mm的筛子，装入煤样瓶中(装入煤样的量应不超过煤样瓶容积的 3/4，以便于混合)，送交化验室化验。装瓶前，

9、分析煤样应达到空气干燥状态。 3.8煤芯煤样可从小于3mm的煤样中缩分出重量100g，按本标准3.7条的规定制 备成分析煤样。 3.9全水分煤样的制备 3.9.1测定全水分的煤样既可由水分专用煤样制备，也可在制备煤样过程中分取。 3.9.2除使用一次就能缩分出测定全水分所需数量的煤样的缩分机外，煤样破碎到 规定粒度，稍加混合，摊平后用九点法(布点如图3)缩分。全水分煤样的制备要迅 速。 3.9.3对水分不太大的煤样，可用破碎机一次破碎至小于3mm，缩分出100g，装 入煤样瓶中封严(装样量不得超过煤样瓶容积的3/4)，贴好标签，称出重量，速送 化验室测定全水分。 3.9.4水分太大不能顺利地通

10、过破碎机和缩分机的煤样，应破碎到小于13mm，用 九点法缩分出2kg，装入严密的容器中，封严后速送化验室测定全水分。 3.10存查煤样，除必须在容器上贴好标签外，还应在容器内放入煤样标签，封好。 标签格式可参照表1。 表1 标签 3.10.1一般存查煤样的缩分见图2。如有特殊要求，可根据需要决定存查煤样的粒 度和重量。 3.10.2商品煤的存查煤样，从报出结果之日起一般应保存2个月，以备仲裁和复查 用。 生产检查煤样的保存时间由有关煤质检查人员决定。 其他分析试验煤样，根据需要确定保存时间。 4煤样的减灰 4.1灰分大于10%的煤，需要用浮煤进行分析试验时，应将小于3mm的原煤煤样 放入重液中

11、减灰。 4.2减灰重液为氯化锌水溶液。重液比重的规定如下： 4.2.1烟煤、褐煤一般用比重为1.4的重液减灰。如用比重为1.4的重液减灰后灰分 仍大于10%的煤样，可用比重为1.35的重液再减灰一次。如灰分仍大于10%，则 不再减灰。 4.2.2无烟煤用的减灰重液比重(减灰比重)可按原煤样的干基真比重（d2020)gy、纯 煤真比重(d2020)gch和干基灰分(Ag)的关系式计算： 减灰比重的计算步骤如下： a.先测定出原煤的水分、灰分和真比重。用原煤的干基灰分和干基真比重按式 (1)算出纯煤的真比重： b.根据纯煤真比重计算出灰分为8%的浮煤的干基真比重(d2020)gF 将计算出的(d2

12、020)gF值的小数第二位取0或5(即0.04及以下均取为0.00， 0.050.09均取为0.05)，即为减灰比重。重液的配制参见表2。 表2 重液的比重与重液中氯化锌的重量比 4.3减灰操作步骤： 4.3.1煤样减灰之前，先用比重计测量重液的比重，使其达到所要求的值。 4.3.2先在小于3mm的煤样中加入少量重液，搅拌至全部润湿后再加入足够的 重液，充分搅拌，然后放置至少5min，用捞勺沿液面捞起重液上的浮煤，放入 布兜或抽滤机中。再用水冲洗净煤粒上的氯化锌。变质程度低的煤(如褐煤、长 焰煤)，先用冷水把表面的氯化锌冲掉，然后再用5060的热水浸洗一两 次，每次至少5min，最后用冷水冲净

13、。 煤粒上的氯化锌冲洗干净的标志是：分别用试管接取同体积的净水和冲洗过煤 的水，试管中再各加2滴1%的硝酸银溶液，其乳浊度应相同。 4.3.3减灰后的浮煤，倒入镀锌铁盘或其他不锈金属的浅盘中(煤样厚度不超过 5mm)，在4550的恒温干燥箱中进行干燥后，再根据化验要求按原煤制样的 有关规定制备煤样。 附 录 A 制备煤样全过程的精确度的检验方法 (补充件) 本方法的目的是检验实测值和0.052之间的差值是否有显著性。 A1首先将煤样混匀后缩分为两部分(或缩分出两部分)，然后，再分别把每一部分 当作一个煤样单独处理，以得到两个分析煤样。分别化验这两个分析煤样的水分、 灰分，算出干基灰分，并求出两

14、者干基灰分的差值(h)。 做20个同种煤的煤样。连续10个h值的绝对值为一组(不能选择分组)，求出 每组的平均值。 A2连续两组的平均值h均小于0.37，则认为煤样制备符合要求。如果有一组的 平均值h大于0.37，就表明制样方差过大，需要检查原因，采取改进措施， 使之符合精确度要求。 附 录 B 缩分机的检验方法 (补充件) 目的是检验缩分机(包括破碎缩分机)的精确度是否符合0.052的要求和缩分 机有没有系统误差。 B1精确度的检验 B1.1把从缩分机缩分出来的少量煤样和大量煤样分别用二分器缩分，制备成分析 试验煤样。化验水分、灰分，算出干基灰分，并求出两者干基灰分的差值(h)。 至少做20个同种煤的煤样。连续的10个h值的绝对值为一组(不能选择分组)， 求出每组的平均值。 注：如缩分机能同时缩分出2个以上的少量煤样，算出每个少量煤样与大量 煤样间的干基灰分的差值。 B1.2连续两组的平均值均小于0.37，则认为煤样制备符合要求。如果有一组 的平均值大于0.37，则不符合要求。 B2系统误差的检验 B2.1把本附录B1.1中算出的至少20个煤样的各个干基灰分的差值d(带正负号)代 入式(B1)和式(B2)，求出平均差值和方差d。 (B1) (B2) 式中 n为差值的数目。