GB7602—87运行中变压器油、汽轮机油T501抗氧化剂测定法（分光光度法）.doc

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1、中华人民共和国国家标准 运行中汽轮机油、变压器油 UDC621.892.098 543.06 T 501抗氧化剂含量测定法 GB760287 (分 光 光 度 法) Determination of T501 oxidation inhibitor content in transformer and turbine oils in service by spectrophotometric method 国家标准局1987-03-26批准 1988-01-01实施 本方法适用于运行中汽轮机油和变压器油中2，6-二叔丁基对甲基酚(简称T 501)含量的测定。 以石油醚、乙醇作溶剂，磷钼酸作显色

2、剂，基于T501在碱性溶液中生成钼蓝 络合物，利用其溶于水中的性质，采用分光光度计法测定。 1仪器 1.1分光光度计：72型、721型或其他型号。 1.2移液管：2，10mL。 1.3锥形烧瓶：150mL。 1.4分液漏斗：125，200mL。 1.5容量瓶：100mL。 1.6量筒：10，50mL。 1.7水浴或电热板。 1.8烧杯：50mL。 1.9酸式滴定管：50mL。 2试剂 2.1无水乙醇。 2.2氢氧化钾：分析纯，配成0.1mol/L的无水乙醇溶液。 2.3磷钼酸：分析纯，配成5%无水乙醇溶液，过滤于棕色瓶中，放到暗处保存。 2.4硫酸：分析纯。 2.535%氢氧化钾甲醇溶液：取氢

3、氧化钾35g(称准至0.1g)，溶于25mL蒸馏水中， 再用甲醇稀释至100mL。 2.6甲醇：分析纯。 2.72，6-二叔丁基对甲酚：化学纯。 2.8活性白土。 2.9LWX-801吸附剂。 2.10石油醚：分析纯，沸点范围3060或6090。 2.11脱脂棉。 3准备工作 3.1基础油的制备：取变压器油或汽轮机油1kg，加100g浓硫酸，边加边搅拌 20min，然后加入1020g干燥白土，继续搅拌10min，沉淀后倾出澄清油。酸、 白土处理应进行两次。将第二次处理后的澄清油加热至7080，再加入100 150g的干燥白土，搅拌20min，沉淀后倾出澄清油。如此再重复处理一次，沉淀 后过滤，

4、经检查不含T501即可。 3.2标准油的配制：称取T501抗氧化剂1g(称准至0.0001g)，溶于199g基础油中， 此油T501含量为0.50%。再分别称取此油4.0，8.0，12.0，16.0g，溶于16.0， 12.0，8.0，4.0g基础油中，按顺序T501含量为0.1%，0.2%，0.3%，0.4%。溶 解T501抗氧化剂的温度不高于70，并避光保存干棕色瓶中。 3.3试油(运行汽轮机油)脱色处理：取10mL运行油注入125mL分液漏斗中，加入 50mL石油醚，摇匀后加入10mL35%氢氧化钾甲醇溶液，剧烈摇动5min后放出处 理液，重复处理直至放出液为无色。然后以20mL149硫

5、酸中和被处理试油，用蒸 馏水洗至中性后，将油滤入50mL烧杯中，于通风橱内在水浴上加热蒸发掉石油醚， 即得被测试油。 3.4试油(运行变压器油)脱色处理：称取0.2g(用精度为0.01g托盘天平)干燥的 LWX-801吸附剂装于50mL酸式滴管中(装前用少量脱脂棉塞于滴定管的锥形部 位，以防LWX-801流失)，厚度要均匀。然后用50mL量筒量取10mL试油以石油 醚稀释到50mL，一次倒入装有吸附剂的滴定管中过滤(流速适当)。滤液盛于50mL 烧杯中，于通风橱内在水浴或电热板上加热，将石油醚全部蒸掉，即得被测试油。 4试验步骤 4.1标准曲线的绘制 4.1.1分别称取0.10%，0.20%，

6、0.30%，0.40%，0.50%的标准油0.4g(准确至 0.0001g)，置于150mL锥形烧瓶中，依次加石油醚10mL，无水乙醇10mL，0.1mol/L 氢氧化钾乙醇溶液6.5mL、5%磷钼酸乙醇溶液2mL。每加一种试剂后均需充分摇 匀。5min后在各锥形烧瓶中加入约50mL沸腾蒸馏水，充分摇荡，使钼蓝络合物 完全溶解于水，并移入分液漏斗内(如有不溶物，应再加适量沸腾蒸馏水使其全部溶 解)进行分离。将水溶液仍注入原锥形烧瓶中，加热微沸至完全透明。冷却至室温 后，称入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，然后注入2cm比色皿中，用分 光光度计以700mm波长进行测定，读取吸光度值。 4

7、.1.2将测得的吸光度值和T501抗氧化剂毫克数绘成标准曲线。 4.2试油的测定 4.2.1称取试油0.4g(准确至0.0001g)，注入150mL锥形烧瓶中，以下操作步骤同 4.1.1。 4.2.2用试油测得吸光度值，在标准曲线图上查得T501抗氧化剂含量的毫克数。 5结果计算 T501抗氧化剂含量按下式计算： 式中 X抗氧化剂含量，%； a标准曲线图上查得的T 501抗氧化剂含量，mg； G试油重量，g。 6允许差 6.1汽轮机油允许差 表 1 6.2变压器油允许差 表 2 6.3取两次平行测定结果的算术平均值，作为测定结果。 _ 附加说明： 本标准由中华人民共和国水利电力部科技司提出，由水利电力部西安热工研究 所技术归口。 本标准由华东电力试验研究所负责起草。 本标准主要起草人张赐珍、孙翠珍。