GB 6905.2—86 锅炉用水和冷却水分析方法 氯化物的测定 电位滴定法.doc

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1、中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法GB 6905.286 氯化物的测定 电位滴定法 Methods for analysis of water for boiler and for cooling The determination of chloride Potentiometric titration 国家标准局1986-09-16发布 1987-09-01实施 本标准适用于天然水、锅炉(以软化水作补给水)炉水和冷却水中氯化物的测 定。 氯化物(以氯离子计)的测定范围：5100mg/L。 本标准遵循GB 690386锅炉用水和冷却水分析方法 通则的有关规定。 1方法提要 以双

2、液型饱和甘汞电极为参比电极，以银电极为指示电极，水样用硝酸银标准 液滴定至氯离子浓度与银离子浓度相等(即理论终点时)，两电极的电位差可作为终 点电位，滴定至该电位时即停止滴定。从硝酸银标准液消耗体积可算出氯离子含 量。溴、碘、硫等离子存在有干扰。 2仪器 2.1ZD-2型自动电位滴定计或其他型号的仪器。 2.2双液型饱和甘汞电极。 2.3银电极。 3试剂 3.1饱和氯化钾溶液(补充参比电极内溶液之用)。 3.210%硝酸钾溶液(作参比电极联接液，每半天更换一次)。 3.3氯化钠固体(优级纯)。 3.42%硝酸铜溶液。 3.5硝酸银标准液。 3.5.1硝酸银标准溶液的配制：称取2.5g硝酸银溶于

3、100mL试剂水中，贮存于棕色 瓶内。 3.5.2硝酸银标准溶液的标定：准确称取1.649g优级纯氯化钠(预先在500600 内灼烧0.5h或105110干燥2h，置于干燥器中冷至室温)，溶于试剂水并定容 至1L。准确吸取此溶液(1mL含1mgCl-)10.00mL三份，分别置于三个250mL塑料 杯中，各加90mL试剂水。然后分别按仪器说明书以硝酸银标准液滴定至终点电位值 (见表1)时停止滴定，记下硝酸银标准液的消耗体积C1。按相同步骤取5.00mL氯 化钠标准液和95mL试剂水平行试验三次，记下硝酸银标准溶液的消耗体积C2，三 次平行试验结果的平均偏差应小于0.25%。硝酸银标准液的滴定度

4、T（mgCl-/mL)和 空白值b(mL)可按式(1)、(2)计算： (1) (2) 式中 C1取10.00mL标准氯化钠溶液时，硝酸银标准液消耗量，mL； C2取5.00mL标准氯化钠溶液时，硝酸银标准液消耗量，mL； 1010mL氯化钠标准液中氯离子的含量，mg。 最后调整硝酸银溶液浓度，使其成为1mL相当于0.5mgCl-的标准溶液。 4分析步骤 4.1终点电位值的确定：取水样100mL，按4.24.5所述步骤进行滴定。当电位 读数约在27530mV范围内时，便逐次准确加入0.1mL硝酸银溶液，读下其相应毫 伏值，并按表1格式进行记录和计算(当水温变化2.5时，要相应地重新确定终 点电位

5、)。表1中V为硝酸银每次体积读数的增量，E为两次体积读数相应的 电位之差。 表 1 终点电位值的确定 从表1数据可看出，因2E/V2=0时即为滴定终点，故滴定终点在2E/ V2=8和-12之间。即终点体积在5.75.8mL之间。终点电位在270290mV之间。 终点体积和终点电位的计算方法如下： 以表1数据为例，终点体积(mL)计算如下： 以表1数据为例，终点电位(mV)计算如下： 4.2按仪器说明书进行必要的准备工作。打开电源开关，预热1530min，调好 “零点”及“终点电位”。 4.3准备吸取100mL水样(若水样中氯离子含量100mg/L，则可少取水样，用试 剂水稀释至100mL)置于

6、250mL塑料杯中，放入洗净的搅拌转子。若水样为碱性，要 用0.05mol/L硫酸溶液调节至酚酞恰显无色。 4.4将电极浸泡于水样中，打开电磁搅拌器开关，并调节适宜的搅拌速度，记下滴 定管起始读数。 4.5把“选择”旋钮调至mV滴定档。按下读数开关，选择适宜的工作方式，掀下 “滴定开始”开关，硝酸银标准液即开始滴定，至终点电位时，会自动停止滴定(若为 手动方式，则松开“滴定开始”开关，即可停止滴定)。读出和记录消耗的硝酸银标 准液毫升数a。 4.6若水样含聚丙烯酸5mg/L以上，应在调节好pH后(见4.3)加2%硝酸铜溶液1 滴。其余步骤同上。 5计算 水样中氯离子(Cl-)含量(mg/L)按式(3)计算： (3) 若V=100mL时，则 X=10a (4) 式中 a滴定水样的硝酸银标准液消耗量，mL； b空白值，mL； T硝酸银标准液的滴定度，mg/mL； V滴定中所取水样的体积，mL； 10001000mL/L。 6允许差 水样中氯化物在不同含量时的允许差如表2所示。 表 2 氯化物含量和允许 _ 附加说明： 本标准由中华人民共和国水利电力部提出，由水利电力部西安热工研究所归口。 本标准由武汉水利电力学院负责起草。 本标准主要起草人钟金昌、张火春。