GBT 14424—93锅炉用水和冷却水分析方法 余氯的测定.doc

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1、中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 余氯的测定 GB/T 1442493 Analysis of water used in boiler and cooling system -Determination of free chlorine residuals 第一篇DPD目视比色法测定余氯 国家技术监督局1993-04-24批准 1994-01-01实施 1主题内容与适用范围 本标准规定了原水、冷却水中游离性余氯的测定方法。 本标准适用于原水、冷却水中游离性余氯的分析，测定范围为0.201.50 mg/L。 2引用标准 GB6903锅炉用水和冷却水分析方法 通则 3方法提要 在

2、pH6.26.6的水样中游离性余氯与DPD作用，生成红色半醌式化合物，根 据颜色深浅与甲基红标准色阶目视比色，求得游离性余氯的含量。 4试剂 4.160%乙醇水溶液。 4.2提纯甲基红：称0.5g甲基红(深紫色有光泽的结晶)，加500mL60%乙醇水溶液， 搅拌0.5h使之溶解。用2号砂芯漏斗过滤，滤液置100恒温水浴上蒸干(避免明 火)。将沉淀物刷入称量瓶内。于105110烘2h后，置干燥器内冷却保存，或 使用市售已提纯的甲基红试剂。 4.30.01%甲基红乙醇溶液：称0.0100g提纯的甲基红加80mL60%乙醇水溶液，电 磁搅拌至全溶，转入100mL容量瓶中，用60%乙醇稀释至刻度，摇匀

3、。 4.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4.3)。 4.4.10.5mol/L乙酸：取15mL冰乙酸于500mL容量瓶中，用级试剂水稀释至刻 度，摇匀。(冰乙酸开瓶时间长，则需用标准氢氧化钠标定)。 标定：取10mL0.5mol/L乙酸溶液，加90mL级试剂水和4滴酚酞指示剂。 用0.5mol/L标准氢氧化钠滴定至淡红色。以消耗的氢氧化钠毫升数，计算乙酸摩尔 浓度后再调整乙酸标定液为0.5mol/L。 4.4.20.5mol/L乙酸钠溶液： 称34.02g乙酸钠(NaAc3H2O)用级试剂水溶解后移入500mL容量瓶中， 稀释至刻度，摇匀。 4.4.3按0.5mol/LHAC0.5mol/LNaA

4、c为21体积比混合(pH4.3)。 注：若用未经标定0.5mol/L乙酸溶液配制成乙酸-乙酸钠(pH4.3)缓冲液，必须 用精密酸度计校正。 4.5DPD粉状试剂：称取1g对氨基二乙基苯胺硫酸盐，8.6g无水硫酸钠，及 0.4gEDTA于研钵中研匀过60目筛后。再研匀过筛，置棕色广口瓶内，干燥保存。 或用市售已配制好的粉状试剂。 4.6磷酸盐缓冲液(pH6.4)：用适量级试剂水分别将60.5g磷酸氢二钠 (Na2HPO412H2O)。46.0g磷酸二氢钾和1.0gEDTA溶解后移入1升容量瓶中， 用级试剂水稀释至刻度，摇匀(若用无水磷酸氢二钠则必须换算)。 4.70.25%硫代乙酰胺水溶液：称

5、取0.25g硫代乙酰胺加100mL级试剂水搅拌溶 解，过滤于100 mL棕色滴瓶内保存。 5仪器 5.1分光光度计。 5.2比色皿：3cm。 5.3精密酸度计。 5.4具塞比色管：50 mL。 6分析步骤 6.1甲基红标准系列的配制：取7.60mL0.01%甲基红乙醇溶液，用乙酸-乙酸钠 (pH4.3)缓冲液定容至100mL摇匀。该溶液称甲基红工作溶液。 按表1所示比例分别准确取甲基红工作溶液以及乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4.3) 于50mL具塞比色管中，混匀。 表 1 DPD法所用余氯标准比色液 注：该系列可在530nm处用3cm比色皿测定吸光度，其相应的吸光度值见 表2。 表 2 甲基红标

6、准比色液的吸光度 注：标准色阶的梯度和数量可根据实际需要调整。 6.2测定 于50mL具塞比色管中，加5mLpH6.4的磷酸盐缓冲液及约0.1gDPD粉末， 摇至全溶后，加50mL水样摇匀，2min后加1滴0.25%硫代乙酰胺水溶液摇匀，5min 内与甲基红标准余氯系列比较，求得游离性余氯含量(mg/L)。 7标准偏差 见表3。 表 3 余氯测定的标准偏差 mg/L 第二篇 邻联甲苯胺目视比色法测定余氯 8主题内容与适用范围 本标准规定了原水、冷却水中游离性余氯、总余氯、化合性余氯的测定方 法。 本标准适用于原水、冷却水中游离性余氯、总余氯、化合性氯分析、测定范围 为0.101.00mg/L。

7、 9引用标准 GB6903锅炉用水和冷却水分析方法 通则 10方法提要 水样中余氯与邻联甲苯胺作用，生成黄色(或桔黄色)的二盐酸醌式邻联甲苯 胺。 根据颜色的深浅与标准色阶比较，测出水样中余氯含量。用亚砷酸钠溶液处 理，可区别开总余氯、游离性与结合性余氯。EDTMP在10mg/L以下不影响测定。 水中的Fe3+少于0.3mg/L，NO-2少于0.3mg/L不影响测定。 11试剂 11.1磷酸盐缓冲液 11.1.1磷酸盐缓冲液储备液配制：将无水磷酸氢二钠放在105110烘箱内。2h 后取出置于干燥器内冷至室温，称取22.86g，另将磷酸二氢钾放在105110 烘箱内同样处理，并称取46.14g，

8、将上述二试剂共同溶于级试剂水中， 稀释至1L。 11.1.2磷酸盐缓冲工作液配制(pH6.5)：将上述磷酸盐储备液200mL加级试剂水 稀释至1 L。 11.2重铬酸钾-铬酸钾溶液：将4.65克铬酸钾和1.55克重铬酸钾溶于磷酸盐缓冲工 作液中(pH6.5)，移到1L容量瓶里，加磷酸盐缓冲工作液稀释到刻度。 11.3邻联甲苯胺：将0.14g邻联甲苯胺二酸盐(3，3-二氯酸二甲基联苯胺)溶于50 mL级试剂水中，边搅拌边加到50mL盐酸(3+7)中。装入褐色瓶中保存。时间超 过6个月就不能用。 11.4亚砷酸钠溶液：将0.5g亚砷酸钠溶于水中，稀释成100 mL。 12仪器 具塞比色管一套：10

9、0 mL。 13分析步骤 13.1余氯标准比色液的配制。 按表4所示的比例分别准确取重铬酸钾-铬酸钾溶液以及磷酸盐缓冲工作液于 100mL具塞比色管中，混匀。 表 4 用邻联甲苯胺法的余氯标准比色液 注：余氯标准比色液保存在暗处，当产生沉淀时就不能使用。 13.2测定 13.2.1取三只100mL比色管，在第一只比色管中准确加入5mL邻联甲苯胺溶液， 并加适当量的试样1)(含1mg以下余氯)VmL，再用级试剂水稀释至刻度，迅速 混合，在暗处放置5min，与余氯标准比色液进行比较，记下结果a。 注：1)试样为碱性时，加盐酸(1+1)，用pH计把pH调到约7。另外显色时溶 液的pH常在1.3以下。

10、 13.2.2在第二只比色管中准确加入5mL邻联甲苯胺溶液，并加入与13.2.1的操作 相同量的试样，迅速密闭混合，在5s内加1mL亚砷酸钠溶液混合，再用级试 剂水稀至刻度，混合。与余氯标准比色液比较，记录结果b。 13.2.3吸取1mL亚砷酸钠溶液于第3支比色管中，加与13.2.1的操作同样量的试 样混合，然后再加入5mL邻联甲苯胺溶液，用级试剂水稀释至刻度，混合。在 5s内与余氯标准比色液比较，记录结果c1。 继续在暗处放5 min后，与余氯标准比色液比较，记录结果c2。 注：当不进行空白试验时，若铁含量在0.3mg/L以上NO-20.3mg/L，锰含量在 0.01mg/L以上干扰测定。每

11、100mL试样加3mL(1%)1，2-环已烷二胺四乙酸溶液 可消除铁及锰干扰。 使用市场上销售的余氯测定器时，要事先和余氯标准比色液进行比较，确认 无误后再用。 14分析结果的表述 式中a总余氯与干扰物质混合5min后产生的颜色所对应的余氯标准比色液 浓度(mg/L)； b游离性余氯与干扰物质混合5s后产生的颜色所对应的余氯标准比色液 浓度(mg/L)； c1干扰物质混合5s后产生的假色所对应的余氯标准比色液浓度(mg/L)； c2干扰物质混合5min后产生的假色所对应的余氯标准比色液浓度 (mg/L)； V试样的体积(mL)。 15标准偏差 表 5 余氯测定的标准偏差 mg/L _ 附加说明： 本标准由中华人民共和国能源部科技司提出。 本标准由能源部西安热工研究所技术归口。 本标准由南京化工学院负责起草。 本标准主要起草人赵任辉、张恩隆、沈鸿澧。