GB215—82煤中各种形态硫的测定方法.doc

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1、中华人民共和国国家标准 UDC622.33：546.22.062 煤中各种形态硫的测定方法 GB21582 代替GB21563 Determinationofformsofsulphurin coal国家标准总局1982-05-10发布 1982-12-01实施 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中硫酸盐硫、硫化铁硫和有机硫含量的测 定。 硫酸盐硫和硫化铁硫通过实验直接测定，有机硫通过差减法由全硫(按GB 21477煤中全硫的测定方法测定)、硫酸盐硫和硫化铁硫计算。 1硫酸盐硫的测定 1.1方法原理 用稀盐酸煮沸煤样，浸出煤中所含硫酸盐，使成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的重 量，计算煤中硫酸盐硫含量。

2、1.2仪器 1.2.1分析天平：准确到0.0002g。 1.2.2箱形电炉：带有热电偶高温计(1200)，能升温到900，并可调节温度， 通风良好。 1.3试剂 所用试剂除特别规定外均为分析纯；所用的水均为蒸馏水。 1.3.1盐酸(GB 62277)：3%。 1.3.2盐酸(GB 62277)：5N(5mol/L)。 1.3.3氨水(GB 63177)：11。 1.3.4氯化钡(GB 65278)：化学纯，10%水溶液。 1.3.530%过氧化氢(HG 3-108277)。 1.3.6硫氰酸钾(GB 64878)：2%水溶液。 1.3.7硝酸银(GB 67077)：1%水溶液，储于深色瓶中，并

3、加入数滴硝酸。 1.3.895%乙醇(GB 67980)。 1.3.9甲基橙(HGB 308959)：0.2%水溶液。 1.4测定步骤 1.4.1准确称取粒度小于0.2mm分析煤样1g(准确到0.0002g)，放入250mL锥形瓶 中，加入0.51mL乙醇润湿煤样，然后加入5N盐酸50mL，在瓶口上放一个小 漏斗，摇荡均匀，加热微沸30min。 1.4.2稍冷后，先用倾泻法以致密的慢速定性滤低过滤，用热水冲洗煤样数次，然 后将煤样全部转移到滤纸上，并用热水洗到无铁离子为止(加数滴过氧化氢和硫氰酸 钾溶液检验)，过滤时如有煤粉穿过滤纸，则须重新过滤。(如滤液呈黄色，须加入 约0.1g铝粉或锌粉，

4、微热，使黄色消失后再过滤，用水洗到滤液无氯离子为止)。过 滤毕，将煤样与滤纸一起叠好后，放入原锥形瓶中，供测定硫化铁硫用。 1.4.3向滤液中加23滴甲基橙指示剂，用11氨水中和至微碱性(溶液变成黄 色)，再加5N盐酸调至溶液呈微酸性(溶液变成红色)，再过量加入2mL，使溶液体 积在200mL左右，加热到沸腾，在不断搅拌下滴加10%氯化钡溶液10mL，放在 电热板上或砂盘上微沸2h，或放置过夜，最后保持溶液体积在200mL左右。 1.4.4用致密慢速的定量滤纸过滤，并用热水洗到无氯离子为止(用硝酸银溶液检 验)。 1.4.5将沉淀物连同滤纸移入已知重量的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在 温

5、度800850箱形电炉中灼烧40min，取出坩埚，在空气中稍稍冷却后，再放 入干燥器中冷却至室温称重。 1.4.6对每一批试剂，应按1.4.11.4.5款步骤不加煤样进行空白测定，平行作二 次，取算术平均值作空白值。 1.5结果计算 测定结果按下列公式计算： (1) 式中 fLY分析煤样中硫酸盐硫含量，%； G1测定煤样的硫酸钡重量，g； G 2空白测定的硫酸钡重量，g； 0.1374由硫酸钡换算为硫的系数； G煤样重量，g。 表1 1.6允许差 平行测定的差值不得超过表1规定。 2硫化铁硫的测定氧化法 2.1方法原理 用稀盐酸浸出煤中非硫铁矿铁，浸出后的煤样用稀硝酸溶解，以重铬酸钾滴定 法测

6、定硝酸浸出液中以硫化铁形式结合的铁的量，再以铁的量计算煤中硫化铁硫含 量。 2.2仪器 2.2.1恒温干燥箱：能保持恒温1505。 2.2.2玻璃小漏斗：直径约4cm。 2.2.3锥形瓶：容量250300mL。 2.3试剂 所用试剂除特殊规定外均为分析纯；所用的水均为蒸馏水。 2.3.1硝酸(GB 62678)：17。 2.3.2氨水(GB 63177)：11。 2.3.330%过氧化氢(HG 3-108277)。 2.3.4盐酸(GB 62277)：5N。 2.3.5硫酸-磷酸混合酸：取150mL硫酸(GB62577)(比重1.84)和150mL磷酸(GB 128277)(比重1.75)小心

7、混合，将此混合液倒入700mL水中。 2.3.6氯化亚锡溶液，10%：10g氯化亚锡(GB63878)溶于50mL浓盐酸中，加 水稀释到100mL(使用前配制或加锡粒)。 2.3.7氯化汞饱和溶液：80克氯化汞(HG 3-106877)溶于1000mL水中。 2.3.8重铬酸钾标准溶液，0.050N：准确称取预先在130烘至恒重的优级纯重 铬酸钾(GB64277)2.4518g溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度。 2.3.9二苯胺磺酸钠指示剂：0.2%水溶液，储于深色瓶中。 2.4测定步骤 2.4.1向盛有用盐酸浸洗过的煤样的锥形瓶中(1.4.2款)，加入17硝酸50mL， 在

8、瓶口上放一个小漏斗，煮沸30min，冲洗小漏斗，用致密的慢速定性滤纸过滤，并 用热水洗到无铁离子为止(用硫氰酸钾溶液检验)。 2.4.2在滤液中加入2mL过氧化氢，并煮沸约5min，以消除由于煤分解时产生的 颜色(对于变质程度低的煤种，可多加过氧化氢，直至棕色消失)。 2.4.3铁的沉淀：向煮沸的溶液中，加入11氨水至出现铁的沉淀，待沉淀完全 时，再多加2mL，将溶液煮沸，用快速定性滤纸过滤，用热水冲洗沉淀与烧杯壁1 2次，穿破滤纸，用细嘴喷出的热水把沉淀洗到原烧杯中，并用10mL5N盐酸 冲洗滤纸四周，以除去滤纸上痕量的铁，再用热水洗涤滤纸数次，洗净为止(用硫 氰酸钾溶液检验)。 2.4.4

9、铁的测定：盖上表面皿，将溶液加热到沸腾(溶液体积约2030mL)，在不 断搅拌下，滴加氯化亚锡溶液，直到黄色消失，多加2滴，迅速冷却，冲洗表面皿与 杯壁。加10mL氯化汞饱和溶液，此时将形成丝状的氯化亚汞沉淀，放置片刻。 用水稀释到100mL，加入15mL硫酸-磷酸混合酸和5滴二苯胺磺酸钠指示剂， 用0.050N重铬酸钾标准溶液滴定，直到溶液呈稳定的紫色，即为终点，记下重铬 酸钾标准溶液的体积。 2.4.5空白测定： 对每一批试剂应按2.4.12.4.4款步骤不加煤样进行空白测定，平行作二次， 取算术平均值作为空白值。 2.5结果计算 测定结果按下列公式计算： (2) 式中 SfLT分析煤样中

10、硫化铁硫含量，%； V1测定煤样时重铬酸钾标准溶液用量，mL； V0测定空白时重铬酸钾标准溶液用量，mL； N重铬酸钾标准溶液的浓度(物质量浓度)； 0.05585铁的毫克当量(毫摩尔)； 1.148由铁换算成硫的因数； G煤样重量，g。 2.6允许差 平行测定的差值不得超过表2规定。 表2 3有机硫的计算 有机硫按下列公式计算： (3) 式中 SfYJ分析煤样中有机硫含量，%； SfQ分析煤样中全硫含量(按GB 21477的规定测定)，%； SfLT分析煤样中硫化铁硫含量，%； SfLY分析煤样中硫酸盐硫含量；%。 附 录 A 硫酸盐硫的测定 (参考件) A.1当采用灰化法测定硫化铁硫时，硫

11、酸盐硫按本附录测定。 A.1.1方法原理同本标准1.1条。 A.1.2仪器同本标准1.2条。 A.1.3试剂同本标准1.3条。 A.1.4测定步骤： A.1.4.1准确称取粒度小于0.2mm的分析煤样2g(准确到0.0002g)，放入250 300mL烧杯中。加入0.51mL乙醇润湿煤样，然后加入3%盐酸100mL，盖上表 面皿，摇荡均匀，加热微沸30min。 A.1.4.2稍冷后，先用倾泻法以致密的慢速定量滤纸过滤，用热水冲洗试样数次， 然后将煤样全部转移到滤纸上。并用热水洗到无铁离子为止(加数滴过氧化氢和硫氰 酸钾溶液检验)。过滤时如有煤粉穿过滤纸，则需重新过滤。 A.1.4.3以下的测定

12、步骤(滤液的调整酸度、过滤、灼烧、称重、空白测定)同本标准 1.4.31.4.6款。 A.1.5结果计算同本标准1.5条。 A.1.6允许差同本标准1.6条。 附 录 B 硫化铁硫的测定灰化法* (参考件) B.1方法原理 用稀盐酸和氟化铵浸出煤中非硫铁矿铁，浸出后的煤样进行灰化，用稀盐酸溶 解灰渣，以重铬酸钾滴定法测定溶液中以硫化铁形式结合的铁的量，再以铁的量计 算硫化铁硫含量。 B.2仪器 B.2.1箱形电炉：带有热电偶高温计(1200)能升温到900，并可调节温度，通 风良好。 B.2.2瓷坩埚：容量2530mL。 B.3试剂 所用试剂除特殊规定外均为分析纯；所用的水均为蒸馏水。 B.3

13、.195%乙醇(GB 67980)。 B.3.2氟化铵(GB 127677)。 其余试剂同本标准2.3.42.3.9款。 B.4测定步骤 B.4.1准确称取粒度小于0.2mm的分析煤样1g(准确到0.0002g)，放入250300mL 烧杯中，加0.51mL乙醇润湿煤样，然后加入5N盐酸50mL，氟化铵0.51g 和10%氯化亚锡34滴，摇荡均匀，盖上表面皿，加热，微沸30min。 _ *本法可作为日常分析用，仲裁分析时必须采用氧化法。 B.4.2稍冷后，用致密慢速的定性滤纸过滤，用热水冲洗煤样，然后用1/4滤纸擦 洗烧杯，将煤样全部无遗地转移到滤纸上，用热水洗涤到无铁离子为止(加数滴过氧 化

14、氢和硫氰酸钾溶液检验)。过滤时如有煤粉穿过滤纸，则须重新过滤。 B.4.3弃去滤液，把用盐酸浸洗过的煤样与滤纸一起叠好后，放入30mL坩埚中， 置于箱形电炉内，由室温升到75010进行灰化，并在此温度下灼烧1.52h。 B.4.4取出坩埚(如仍有未烧尽的炭粒，可延长灼烧时间)，冷却，把灰渣倒入250 300mL烧杯中，并用5N盐酸40mL分数次冲洗坩埚，以保证坩埚中的灰渣全部无 遗地转移到烧杯中，盖上表面皿。 B.4.5把烧杯放在电热板上微沸，以溶解灰渣(0.51h)，最后溶液体积约10 15mL。趁热时，在不断搅拌下滴加氯化亚锡溶液至黄色消失，再多加2滴，迅速 冷却，冲洗表面皿与杯壁。 B.4.6以下测定步骤(铁的测定)同本标准2.4.4款。 B.4.7空白测定： 对每一批试剂应按B4.