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1、(某某公司企业行业)化产品化验岗位操作规程1 .目的和适用范围1.1 规范化产品化验的日常操 作,确保安全生产。1. 2本操作规程适用于XX焦化有限责任公司化验室化产品化验岗位。2 .岗位职责1. 1认真贯彻执行各项规章制度,并及时学习上级文件、操作规程和安全知识,对本岗位的安全工作负责。2. 2上岗前必须按规定着装,妥善保管和正确使用各种防护用具和灭火器材。3. 3上岗前必须做好设备使用前的检查工作,并对设备进行保养、保管,认真填写相关记录。4. 4严格按国家化验标准进行化验,把好质量关,认真如实填写记录,要求项目齐全、遵守原始记录规定要求。5. 5熟练掌握本岗位所用的化学药品的安全技术说明
2、书。6. 6发现工作场所存在安全隐患,及时上报班长。7. 7遵守劳动纪律,不迟到早退,爱岗敬业,不弄虚作假。8. 8负责本岗位及卫生区的卫生工作。9. 9完成上级交给的临时性工作任务。3 .作业程序及要求3.1 作业程序3.1.1 标准溶液1)标准溶液配制的操作方法执行GB/T601-20XX化学试剂基础标准3.1.2 气分析1)作业流程图化茫颗取样-试样测试一|计算结果d信息反馈”2)作业步骤现场取样:劳保用品穿戴齐全(上下装、安全帽、劳保鞋),用完好的橡皮球胆在洗苯塔前、脱苯塔后取煤气样。人体站立于上风头处,打开煤气阀放散约3min后,将橡皮球胆内的气体排空接在煤气管上,取少许煤气清洗3次
3、后取分析所需的煤气量。试样的分析执行GB/T12205人工燃气主组分化学分析方法。分析完毕,将橡皮球胆内的煤气排出。及时将结果报出,并填写大帐、报告。3.1.3 废气分析1)作业流程图焦炉顶取样口 ll试样测试 |一|计算结果歪ll信息反馈d I2)作业步骤现场取样:劳保用品穿戴齐全(上下装、安全帽、劳保鞋),准备完好的双联球到炼焦车间,协助调火工在焦炉炉顶取样。试样的分析执行GB/T12205人工燃气主组分化学分析方法,成份略有不同。(只测定C0202C0及惰性气体)V2 Vco计算:=lK Vo2 + Vco式中:a空气过剩系数K一常数,与煤气组成有关V2废气中含氧量(ml)Vco一废气中
4、一氧化碳量(ml)Vc02一废气中二氧化碳量(ml)及时将结果报出,并填写大帐、报告。3.1.4 煤气含粗苯1)作业流程图化氏至间取样H试样测试“ |一|计算结果u I信息反馈台 2)作业步骤仪器及取样器准备:检查100ml或50ml及1ml注射器是否严密、抽动灵活,将气门芯安装在注射器上。开机(见气相色谱仪操作规程)。穿戴好劳保用品(上下装、安全帽、劳保鞋),用注射器往返于化产车间,取样。煤气放散:将放煤气的外排管接好,并将出口通到室外,开煤气阀门,放散3min。用煤气清洗注射器三次后,取100ml煤气及时返回分析室。试样分析:a)开电脑:先开显示器电源,再开主机电源。待电脑上桌面出现GC9
5、50气相色谱工作站后,用鼠标左键双击其两次,进入GC950(FID)气相色谱工作站程序。b)用鼠标左键点击“采样”下“采样通道信息:c)点火:按住色谱仪面板上“点火”键约10秒,从电平值检查火是否点着,如电平值变大说明火已点着。d)选分析方法:用鼠标左键点击“文件”菜单下“打开方法”,选“相应工作曲线”,“确定”,“是(Y)”,“关闭二以上操作全部用鼠标左键。e)进样:用1ml注射器进1ml煤气样,立即按色谱仪左面盖板上“启动”键,开始采样。f)待色谱峰出完后,用鼠标左键点击“结束A (煤气含苯)”,自动出现分析结果。g)色谱图的保存:在当前谱图下,打开“文件”菜单下的“存储谱图数据”,输入文
6、件名(塔前苯、塔后苯)后,选“保存”,当前谱图已保存。及时将结果报出,并填写大帐、报告。3.1.5 煤气含蔡1)作业流程图化茫至间取样.试样测试11一计算结果”信息反馈” |2)作业步骤打开主机电源,预热。穿戴好劳保用品(上下装、安全帽、劳保鞋),往返于化产车间取样。取样、测定执行GB/T12208人工煤气组分与杂质含量测定方法。色谱处理机操作:打开电源,打印机打印四个方格,电源指示灯亮。用微量注射器(皿1或2 1),抽取样品0.2口 1注入色谱仪,同时按一下处理机上的起始键即可。将色谱处理机上显示的结果记录下来。及时将结果报出,并填写大帐、报告。3.L6煤气含氨1)作业流程图化茫颗取样一试样
7、测试 计算结果 信息反馈”2)作业步骤劳保用品穿戴齐全(上下装、安全帽、劳保鞋)到化产车间取样。现场取样测定执行GB/T12208人工煤气组分与杂质含量测定方法。及时将结果报出,并填写大帐、报告。3.1.7煤气含硫化氢1)作业流程图化茫颗取样“试样测试 计算结果 信息反馈”2)作业步骤劳保用品穿戴齐全(上下装、安全帽、劳保鞋)到化产车间取样。现场取样执行GBT12208人工煤气组分与杂质含量测定方法。及时将结果报出,并填写大帐、报告。3. 1. 8煤气含煤气含焦油和灰尘1)作业流程图化茫颗取样“ 一试样测试 计算结果 信息反馈”2)作业步骤劳保用品穿戴齐全(上下装、安全帽、劳保鞋)到化产车间取
8、样。现场取样执行GBT12208人工煤气组分与杂质含量测定方法。及时将结果报出,并填写大帐、报告。3.9.9 煤焦油1)作业流程图化茫颗取样/一试样测试 计算结果 信息反馈”2)作业步骤执行标准煤焦油执行YB/T5075-20XX煤焦油水份的测定执行GB228820XX焦化产品水份测定密度的测定执行GB/TT2281-20XX焦化油类产品密度试验方法甲苯不溶物的测定执行GB/T229219XX焦化产品甲苯不溶物含量的测定灰分的测定执行GB229520XX煤沥青灰分的测定方法粘度的测定执行GB/T24209-20XX洗油粘度测定方法煤焦油蔡含量的测定执行YB/T507820XX煤焦油蔡含量的测定
9、气相色谱法蒸镭试验a) 仪器及药品48齿分镭柱100ml量筒100ml分液漏斗2升铜蒸镭瓶。100mh 250ml烧杯0360温度计,分刻度1空气冷却管:管长800m,内径15185kg托盘天平变压器:3kVA石棉布保温套软木塞锡纸b)蒸修步骤:称取焦油试样约1kg,置于2升铜蒸僧壶中,塞上软木塞,木塞插入48齿分福柱,软木塞外包上锡纸,用玻璃胶和棉花将软木塞与蒸储壶包紧,分储柱的上口用软木塞插入温度计,柱的支管与空冷管相连,开始蒸播,于18(C前加热须极其小心,以防瓶内焦油溅入冷却器内。因焦油内通常含有水分,故18(C前镭出物须收集在分液漏斗内,分离水分,称其重量。漏斗浸入热水中,将蔡溶化,
10、倒回蒸储瓶内,继续加热,以每秒钟由支管倒出液12滴的速度继续蒸储,收集脱水焦油18(TC前偏出物作为轻油。自180(以后,至偏出液中开始出现蔡结晶时(取一滴俺出物放在玻璃片或表面皿上观察),所收集的偏出物作为酚油。自蔡结晶出现至消失时(方法同前),所收集的偏出物作为蔡油。自蔡结晶消失至偏出液中开始出现懑:结晶时(方法同前)所收集的储出物作为洗油。轻油、酚油、蔡油、洗油四种储份合并在一起,称为混合储份。自;I结晶出现至温度到达360(时,所收集的馆出物作为意油俺分。36(TC后的残渣,即为沥青。稍冷却后,即撤去空冷管、分储柱,用铁钳夹住蒸镭壶到室外,倒一些沥青于瓷卅埸内,做软化点用,其余残渣全部
11、倒掉。称量轻油、酚油、蔡油、洗油、懑;油各储分,并计算百分含量。计算:G1OO 100 GXX无水焦油中轻油含量%二G 100-W G-W2 oo%G2IOO无水焦油中酚油含量%fGx00 x Gx1Q0%100-W1 G-W2无水焦油中洗油含量%二GG4100100 G4 X X 1OO-W1 G W2100%无水焦油中超油含量%二GG5IOO 100 G5100-W1 zG-W2100%2xx100%无水焦油中蔡油含量%二G100-W G-w2式中:G1轻油重量gG2酚油重量gG3蔡油重量gG4洗油重量gG5葱油重量gG焦油试样重量gW1焦油水分的含量%W2焦油中蒸出水分重量允许误差:平行
12、测定的允许误差不得超过:15%1.0%注意事项:蒸镭时,因含有水分常易发生激烈爆沸,致使油液溅出,故须极端小心,缓缓加热。在空气冷却器内,发现有票结晶堵塞时,应用火将结晶物烤化流出。分液漏斗中的溶化蔡,必须在停止加热并冷却30min后,才能倒回铜壶内。8(C和36(C两点温度均须经大气压补正。酚含量测定a)试剂及药品250ml烧杯双球计量管纯苯无水氯化钙(或50(TC左右灼烧的氯化纳)氢氧化钠:配成100gl溶液,并以食盐饱和,使用时过滤。b)测定步骤:双球计量管内先注入10%饱和氢氧化纳溶液,至下球标线以上。静止30min以上,读记碱液面读数(VI)。将焦油蒸镭的轻、酚、蔡、洗四段倒分熔化混
13、合,称取10g于烧杯中,用无水氯化钙脱水半小时(或氯化钠脱水5min),倾入双球计量管内,并用约50ml纯苯分多次洗涤,其洗涤液也并入双球计量管内,盖上上口塞子,振荡5min,静置1小时,读记碱液面的读数(V2)。计算:焦油中酚含量%=L 035 (V2-V1) A 100/10式中:L 035一酚和同系物的平均密度(V2-V1)碱液增加体积数mlA混合偏分含量10一所取混合偏分的克数g含蔡量a)仪器和试剂水浴锅烧杯温度计:5(rc8(C蔡结晶点测定仪精蔡:分析纯无水氯化钙(或灼烧过的食盐)b) 测定步骤称取已脱水的混合偏分5g和已测定纯度含量的精蔡15g于烧杯中,加热熔化后到入已预热的蔡结晶
14、点测定仪中至刻线,将预热到8(rc859的温度计插入,温度计距底部20mm,塞紧软木塞摇动测定仪,每半分钟看一次温度,如发现有结晶开始出现则停止摇动,仔细观察温度。当温度开始回升,并在最高温度停止lmin以上时,该温度即为结晶点。如果没有明显的回升,则需复试。根据结晶点查蔡油储分中蔡结晶点与百分含量的关系表,查蔡的含量并计算。计算:蔡的含量= (5 + 15) A-15C) 5 (m 100/(m-wf)式中:w焦油中蒸出的水分gA一查表所得混合物的蔡含量%C一精票的纯度%Uli一混合僭分的质量gm一蒸俺实验所取焦油质量g及时将结果报出,并填写大帐、报告。3.9.10 洗油1)作业流程图|化茫至间取样试样测试41一I计算结果d信息反馈2)作业步骤密度的测定执行GB/T2281-20XX焦化油类产品密度试验方法。偏程的测定执行GB/T18255-20XX