表格模板-薄膜技术第五章薄膜材料的评价表征及物性测量 精品.ppt

《表格模板-薄膜技术第五章薄膜材料的评价表征及物性测量 精品.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《表格模板-薄膜技术第五章薄膜材料的评价表征及物性测量 精品.ppt（39页珍藏版）》请在第一文库网上搜索。

1、主要讲授内容第第2 2章章 真空技术基础真空技术基础第第3 3章章 薄膜生长与薄膜结构薄膜生长与薄膜结构第第4 4章章 薄膜制备的基本工艺薄膜制备的基本工艺 溅射镀膜溅射镀膜第第1 1章章 薄膜技术简介薄膜技术简介 离子束沉积离子束沉积 化学气相沉积化学气相沉积第第6 6章章 薄膜材料的应用薄膜材料的应用第第5 5章薄膜材料的评价表征及物性测量章薄膜材料的评价表征及物性测量表征、性质表征、性质和应用和应用 薄膜制备方法的原理介绍薄膜制备方法的原理介绍 ，典型薄膜材料的制备工艺介绍典型薄膜材料的制备工艺介绍 真空蒸镀真空蒸镀薄膜的形核、生长理论薄膜的形核、生长理论 ，薄膜的形成与典型成长机制薄膜

2、的形成与典型成长机制WhatWhats the thin films?s the thin films?真空的表征及获得真空的表征及获得第第5 5章薄膜材料的评价表征及物性测量章薄膜材料的评价表征及物性测量5.1 膜厚的测量及控制膜厚的测量及控制5.2 薄膜结构的表征薄膜结构的表征5.3 薄膜成分的表征薄膜成分的表征在薄膜制备过程中和沉积以后需要测量薄膜的厚度，在薄膜制备过程中和沉积以后需要测量薄膜的厚度，在薄膜沉积过程中的膜厚确定需采用原位测量。在薄膜沉积过程中的膜厚确定需采用原位测量。5.1 膜厚的测量及控制膜厚的测量及控制1 台阶仪台阶仪2 干涉仪干涉仪3 椭偏仪椭偏仪4 振动石英方法振

3、动石英方法工作原理工作原理:探针在垂直方向上的位移被通过电信号被放探针在垂直方向上的位移被通过电信号被放大大, 并记录下来并记录下来.从膜厚的边缘可以直接通过从膜厚的边缘可以直接通过探针针尖所探测到的阶梯高度确定薄膜厚度探针针尖所探测到的阶梯高度确定薄膜厚度.采用类似原子力显微镜的激光反射悬臂梁的采用类似原子力显微镜的激光反射悬臂梁的方法来测量纳米级位移可将扫描时的接触力方法来测量纳米级位移可将扫描时的接触力降低到最小降低到最小 0.05毫克，在软的样品上扫描毫克，在软的样品上扫描时不划伤样品时不划伤样品,保证测量值准确保证测量值准确,避免划掉的避免划掉的颗粒再次影响测量准确性颗粒再次影响测量

4、准确性.这是薄膜厚度测这是薄膜厚度测试仪的第一重要指标试仪的第一重要指标,力越小力越小,讨论分辨率讨论分辨率,重重复精度才有意义复精度才有意义! 5.1 膜厚的测量及控制膜厚的测量及控制-台阶仪台阶仪测量膜厚的的探针法测量膜厚的的探针法5.1 膜厚的测量及控制膜厚的测量及控制-台阶仪台阶仪XP-1 型台阶仪型台阶仪XP薄膜厚度测试仪的其它特点薄膜厚度测试仪的其它特点:1)扫描长度扫描长度30mm(线性线性) 这对平整度这对平整度,曲率半径曲率半径,薄膜应力测量极为重要。薄膜应力测量极为重要。2) 采样点数采样点数60,000 目前市场上最大。目前市场上最大。3) 探针曲率半径探针曲率半径2.5

5、微米或更小微米或更小, 更高的横向分辨率更高的横向分辨率.4) WindowsXP平台的软件。平台的软件。5.1 膜厚的测量及控制膜厚的测量及控制-台阶仪台阶仪5.1 膜厚的测量及控制膜厚的测量及控制-台阶仪台阶仪5.1 膜厚的测量及控制膜厚的测量及控制-干涉仪干涉仪使用使用Fizeau盘实现，它能够盘实现，它能够发生多种反射导致一尖锐的发生多种反射导致一尖锐的干涉现象。膜厚可以通过在干涉现象。膜厚可以通过在膜上形成阶梯，从而从干涉膜上形成阶梯，从而从干涉条纹极小值的漂移来测定膜条纹极小值的漂移来测定膜的厚度。的厚度。2)X射线干涉仪射线干涉仪(Kiessig条纹条纹)当掠入射时，当掠入射时，

6、X射线被平射线被平整表面反射和透过，反整表面反射和透过，反射级数稍稍不同于射级数稍稍不同于1，通，通过表面和界面反射的光过表面和界面反射的光程差，可求的膜厚。程差，可求的膜厚。1)光学厚度干涉光学厚度干涉5.1 膜厚的测量及控制膜厚的测量及控制-椭偏仪椭偏仪椭偏仪方法利用的是物质界面对于不同偏振态光具有不椭偏仪方法利用的是物质界面对于不同偏振态光具有不一样的反射、折射能力的特性。即：一样的反射、折射能力的特性。即：偏振光偏振光在薄膜表面在薄膜表面与界面处的反射与透射现象。与界面处的反射与透射现象。椭偏仪工作原理：椭偏仪工作原理：单色光经起偏镜转变为线偏振光之单色光经起偏镜转变为线偏振光之后，通

7、过后，通过1/4波长片转变为具有一定偏振状态的椭圆偏波长片转变为具有一定偏振状态的椭圆偏振光，其后，此椭圆偏振光倾斜入射到薄膜样品的表振光，其后，此椭圆偏振光倾斜入射到薄膜样品的表面，与薄膜样品发生相互作用。在此之后，使用检偏镜面，与薄膜样品发生相互作用。在此之后，使用检偏镜和光检测器测的椭圆偏振光的强度。根据椭圆偏振方和光检测器测的椭圆偏振光的强度。根据椭圆偏振方程，借助计算机对其进行分析，即可确定薄膜的厚度和程，借助计算机对其进行分析，即可确定薄膜的厚度和其他光学性能。其他光学性能。5.1 膜厚的测量及控制膜厚的测量及控制-椭偏仪椭偏仪5.1 膜厚的测量及控制膜厚的测量及控制-石英晶体振荡

8、法石英晶体振荡法这是一个动力学测重方法，这是一个动力学测重方法，通过沉积通过沉积物使机械振动系统的惯性增加，从而物使机械振动系统的惯性增加，从而减小振动频率。减小振动频率。原理：原理：石英石英作为压电共振器，以切向作为压电共振器，以切向模式运动，具有一级振动频率，薄膜模式运动，具有一级振动频率，薄膜沉积过程中，石英沉积过程中，石英频率频率有一定的改变有一定的改变量，石英的厚度增加与沉积质量等量，石英的厚度增加与沉积质量等价，进而确定膜的厚度。价，进而确定膜的厚度。测量测量灵敏度灵敏度主要由石英厚度的力学极主要由石英厚度的力学极限和参考振荡器的稳定性决定。限和参考振荡器的稳定性决定。可用于在线监

9、测可用于在线监测5.2 薄膜结构的表征薄膜结构的表征薄膜的性能取决于薄膜的薄膜的性能取决于薄膜的结构结构和和成分成分。其中薄膜结构的。其中薄膜结构的研究可以依所研究的尺度范围划分为以下三个层次：研究可以依所研究的尺度范围划分为以下三个层次：1、薄膜的宏观形貌，包括薄膜尺寸、形状、厚度、均、薄膜的宏观形貌，包括薄膜尺寸、形状、厚度、均匀性等；匀性等；2、薄膜的、薄膜的微观形貌微观形貌，如晶粒及物相的尺寸大小和分，如晶粒及物相的尺寸大小和分布、孔洞和裂纹、界面扩散层及薄膜结构等。布、孔洞和裂纹、界面扩散层及薄膜结构等。3、薄膜的、薄膜的显微组织显微组织，包括晶粒内的缺陷、晶界及外延，包括晶粒内的缺

10、陷、晶界及外延界面的完整性、位错状态等。界面的完整性、位错状态等。1、从宏观到微观、从宏观到微观光学显微镜光学显微镜OM、扫描电镜、扫描电镜SEM观察形貌；观察形貌；XRD检测相；检测相；SEM、电子探针、电子探针EPMA测成分测成分透射电镜鉴定相和组织透射电镜鉴定相和组织2、由易到难、由易到难光学（形貌）光学（形貌）SEM（形貌）（形貌） XRD（相鉴定）（相鉴定） EPMA（成分定量）（成分定量） TEM（微区的形貌、相鉴定、（微区的形貌、相鉴定、成分）成分）5.2 薄膜结构的表征薄膜结构的表征5.2 薄膜结构的表征薄膜结构的表征-X射线衍射射线衍射1、X射线衍射法射线衍射法常规确定材料的

11、结构的方常规确定材料的结构的方法。法。X射线衍射是确定三维有序射线衍射是确定三维有序固体的经典和成熟的技术。固体的经典和成熟的技术。2dhklsinB= n 20304050607080901000100000200000300000400000500000 2(degree) Intensity (a.u.)1.0Pa0.9Pa0.8Pa0.7Pa0.6Pa0.5Pa0.4Pa(002)(004)ZAO的的X射线衍射图射线衍射图掠入射角掠入射角X射线衍射射线衍射(GIXS):X射线衍射技术可以唯一的确定近固体表面的晶相。射线衍射技术可以唯一的确定近固体表面的晶相。X射线射线衍射最适合分析厚度

12、大于几十纳米的薄膜，为了限制衍射最适合分析厚度大于几十纳米的薄膜，为了限制X光的光的穿透深度，提高膜相对于基片的衍射图案强度，穿透深度，提高膜相对于基片的衍射图案强度，一般采用掠一般采用掠入射角方法入射角方法。X射线技术的优点：射线技术的优点：提供最高的角分辨率；提供最高的角分辨率；提供更准确的结构数据（相对电子衍射数据）；提供更准确的结构数据（相对电子衍射数据）；可以在样品中的一个小区域进行衍射（强度比电子衍射低）。可以在样品中的一个小区域进行衍射（强度比电子衍射低）。在薄膜中，每一相可由它们的特征衍射图案来确定，这一衍在薄膜中，每一相可由它们的特征衍射图案来确定，这一衍射图案也提供有关晶粒

13、取向和晶粒尺寸分布等信息。射图案也提供有关晶粒取向和晶粒尺寸分布等信息。5.2 薄膜结构的表征薄膜结构的表征-X射线衍射射线衍射102030405060708090 2 (Degree) rutil11# 4.0Pa9# 2.0Pa8# 1.6Pa7# 1.2Pa6# 0.4PaTiO2/Glass Intensity(a.u.)5# 0.2Pa anatase 5.2 薄膜结构的表征薄膜结构的表征-X射线衍射射线衍射5.2 薄膜结构的表征薄膜结构的表征-X射线衍射射线衍射5.2 薄膜结构的表征薄膜结构的表征-低能电子衍射（低能电子衍射（LEED）反射式高能电子衍射（反射式高能电子衍射（RHE

14、ED）LEED：10500 eV,弹性背散射弹性背散射电子波产生的衍射花样，给出表电子波产生的衍射花样，给出表面面15个原子层的结构信息。个原子层的结构信息。RHEED：1050 keV,以掠射的方式照射样品表面，在近表面发以掠射的方式照射样品表面，在近表面发生生弹性散射弹性散射，反射衍射图像，反射衍射图像CRT显示，反映出表面的结构信息。显示，反映出表面的结构信息。5.2 薄膜结构的表征薄膜结构的表征-低能电子衍射（低能电子衍射（LEED）反射式高能电子衍射（反射式高能电子衍射（RHEED）n = DsinD值越大，值越大，LEED斑点越密斑点越密(smaller ). 电子能量越高，斑点越

15、密电子能量越高，斑点越密LEED：Si （111）7x7Surface 7xspacingReal Space:Si surface atoms35 eV65 eVRHEED在薄膜生长中的应用：检测表面是否干净监测生长模式监测膜厚5.2 薄膜结构的表征薄膜结构的表征-低能电子衍射（低能电子衍射（LEED）反射式高能电子衍射（反射式高能电子衍射（RHEED）RHEED: AlNLine profile of AlN 1、Surface periodicity given by spacing between peaks.2、Surface quality given by full-width

16、at half-max of peaks.5.2 薄膜结构的表征薄膜结构的表征-低能电子衍射（低能电子衍射（LEED）反射式高能电子衍射（反射式高能电子衍射（RHEED）5.2 薄膜结构的表征薄膜结构的表征-扫描电镜扫描电镜30kev左右的能量的电子束在左右的能量的电子束在入射到样品表面后，将与样品表入射到样品表面后，将与样品表面层的原子发生各种相互作用，面层的原子发生各种相互作用，在相互作用中，在相互作用中，有些入射电子被有些入射电子被直接反射了回来，而另一部分电直接反射了回来，而另一部分电子将能量传递给样品表层的原子，子将能量传递给样品表层的原子，而这些原子在获得能量后将发射而这些原子在获得能量后将发射出各种能量的电子出各种能量的电子，同时，上述，同时，上述过程还引起表面原子发出过程还引起表面原子发出特定能特定能量的光子。量的光子。将这一系列的信号分将这一系列的信号分别接受处理之后，即可得到样品别接受处理之后，即可得到样品表层的各种信息。表层的各种信息。5.2 薄膜结构的表征薄膜结构的表征-扫描电镜扫描电镜5.2 薄膜结构的表征薄膜结构的表征-透射电镜透射电镜被加速的电子束被加速的