实验室检验分析中的79个小经验.docx

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1、实验室检验分析中的79个小经验1、检验一些不易溶解的样品时，采用超声波超声可使样品溶解更快速更彻底，主成分溶解完全，没有浪费，对含量均匀度测定没有影响，且简单方便且更合理；2、乙醇作为溶剂溶解主成分时，不能溶解辅料，需要过滤。采用离心方法使辅料沉淀，取上清夜。（注意，有很多离心管不具塞子，可用柔软的塑料薄膜袋扎橡皮筋做塞子。没有塞子离心，偏差可达5%）,与薄膜过滤法比较，对测定结果没有影响。而且，如果过滤法操作不够快速，乙醇挥发，易影响测定结果；3、在做中药材的浸出物的检测时，一定要按标准控制好溶剂的浓度（如乙醇等），否则检验结果会差异很大；4、当液相鉴别中供试品与对照品出峰时间不一致，无法判

2、断是否合格时，可用对照品与供试品各半配成混合溶液后进样，若峰宽未变宽，未出现驼峰，即可判断为合格；5、做原料残留物检测的时候，如果主成分对杂质有干扰，现有方法无法检出，需要自己建方法的话，要优先考虑利用理化性质将杂质分离出来再进行测定。往往有意想不到的效果；6、用薄层色谱法鉴别时应该考虑展开剂的温度与配制顺序，有时会影响色谱的结果；7、薄层色谱鉴别时饱和时间一定要够。做有机溶剂残留量检查时,可以不拘泥于规定的色谱柱，通常的DB-624可以满足要求，取样量也可以灵活调整，标准溶液浓度根据限度做相应调整就可以了；8、在采用HP1C法测物质含量时，如若流动相中用了缓冲盐，一定要注意其PH值，放置过程

3、中可能会产生变化，而某些检测成分对这种变化很敏感；9、用HP1C法测物质含量时，温度的控制极其重要，最好用有柱温箱的，如果没有就要装空调保持恒温后再测定，否则会出现基线飘移，结果不准确；10、在使用微量移液枪时,要注意“重压轻打”,加液会更准确；11、提取分液时如两相的分界不清，可加少量的饱和氯化钠。分层处会比较明显。另外，用电吹风对分液漏斗加温或用热抹布敷，可以加速其分层；12、吠喃嗖酮溶解很慢，溶解时间一定要长一点；13、用HP1C法测物质含量时，样品最好用流动相溶解，否则容易产生干扰峰，影响结果，特别有可能出现倒峰，一定要注意；14、使用含有缓冲盐的流动相，容易堵塞管路和柱子，甚至检测器

4、，如果检测器堵了，最好先不要拆，使用10%甲醇水超声加热一下作为流动相，慢慢小流量冲洗。效果很明显；15、非水滴定中，试剂的含水量对结果有较大影响，如更换不同品牌的试剂，试验结果会出现不同结果；16、比较稠或量少的溶液需要用滤纸过滤时，可以先通过离心的方法使之分层，再去过滤。这样可以加快过滤，减少有机溶剂的挥发（环境温度高时）；17、用高效液相色谱仪检测人参、麻黄的含量时因检测波长为边缘波长（203、207nm）往往一次不能成功，特别是使用一段时间后的检测器。可卸掉色谱柱，直接连接检测器，用0.1%的盐酸清洗检测池4小时，效果会好些；18、用高效液相色谱仪测定含量时，用色谱纯试剂处理对照品和样

5、品，可减少误差；19、HP1C检测中，梯度条件容易产生干扰峰，可尝试通过以下几种方法规避：1）：使用重蒸后的水或用市售的纯净水（屈臣氏的比较好）；2）：尽量选用高波长下检测；3）：梯度程序尽量平缓；4）：样品浓度选用线性范围内的最高点；20、在作澄明度检查、可见异物或者不溶性微粒检查时，不可以用超声波助溶，否则有些东西就被分解了，什么也检测不到了；21、在做溶出度实验时，规定药液需经0.8m的滤膜滤过，但采用液相检测时，进柱前样品还要经0.45m的滤膜，此时，可以省略第一步过滤，直接做进柱前的样品过滤，否则滤膜会对样品产生吸附，使检测结果偏低。另外不同生产厂家的滤膜对样品的吸附不同，在检测时一

6、定要要注意，可用对照品先做一个过滤前后的对比试验，检查滤膜的吸附；22、在做有机溶剂残留市要注意载气流速一般柱流速在13m1较好,太大样品重好性不好，尾吹气流量也需注意；23、在检验纯化水硝酸盐项目时一定要冰浴，加硫酸的速度也要控制不能快（快了会使对照和样品的颜色都很深）也不能太慢（不能让试液冷却），要趁热拿去水浴加热；24、使用HP1C的过滤装置时，一定要注意虑膜的材质，如果是“羟甲基纤维素”不可以过滤含有机相的液体，否则就溶解了，有机相过滤要使用聚四氟乙烯的；25、在做不溶性微粒的时候是可以进行超声的，可以进行30秒的超声。特别是象冻干粉针这样的品种，进行超声或者放置可以使不溶性微粒的数值

7、减小，大家可以实验一下，放置后数据明显降低；26、高效液相色谱梯度洗脱时，使用梯度条件情况下，在做第一针样品前，最好走一个空梯度，这样保留时间会一致些；27、分析盐酸金刚烷胺片含量时，加溶剂后最好在50的水浴中加热溶解，因为金刚烷胺溶解度受温度影响；28、在做实验前，要对你做的实验的安全性，实验中可能会出现的问题，做到心中有数特别是对具有危险性的实验，更要做好一切准备，像防火，防爆炸等。化学实验毕竟是有危险的，要时时注意特别要规范操作在没有弄明白之前，最好不要轻易动手；29、一个同事用烧瓶提取样品时加了塞，并特意未将塞子盖紧，以为可以放气，结果由于无法放气导致爆沸，里面的药液全部冲到天花板上，

8、还好旁边没人哦。所以做实验室且不可大意，还是小心谨慎为好；30、用薄层层析法时，很多样品因为含有按基或者氨基会造成跑板拖尾现象或者重叠，这将难以和标准品比对。建议大家在含竣基的样品中可在展开剂里面加少量瘦酸，含氨基的样品可以在展开剂里面加少量三乙胺；31、做油性基质提取时,由于受温度影响严重,常出现乳化现象,分层时间长,可上离心机只要几分钟；32、有人误将浓硝酸（在空气中有“发烟”现象）作为“发烟硝酸”使用，进行硝化一氢氧化钾呈色鉴别反应，结果不能得到正确的颜色反应，造成假阴性结果。该呈色反应的机理为利用样品的水解产物葭管酸，经发烟硝酸加热硝化为三硝基衍生物，在氢氧化钾的醇溶液中形成醍型化合物

9、而呈色。“发烟硝酸”是指含HNO3达8697.5%以上的浓硝酸。而“浓硝酸”虽有“发烟”现象，但其HNo3仅为69%71%,用于上述呈色反应，会因为硝酸浓度不足而使反应不完全，形成假阴性结果；33、一般的盐溶解，可采用超声波加快溶解速度。尤其对一些需要加热再冷却的样品；34、做薄层鉴别方法研究时，有时候对照品斑点与样品相应斑点位置不一致，可以在样品点上加点对照品，注意点圆心要重合等，在相同方法展开，如果在相应位置上没有出现两个斑点，则认为是同样的物质斑点；35、在用HP1C做定量检测时，柱温和流动相的比例要尽量保持一致，否则保留时间和积分面积会发生变化，影响最终的检测结果；36、超声溶解难溶盐

10、类，可加快溶解速度。特别对一些不适合加热的样品；37、看到美国药典的对照品干燥通常规定具体时间3到5小时，我们也应该采用这种方法而不是干燥到恒重；38、做薄层分析时，最好将薄层板两边的硅胶层切掉2mm,这样，在展开时可以消除边缘效应，使展开效果更好；39、在做HP1C时，假如发生重叠峰的现象，通常可以尝试以下几种方法：1）、改变流动相成分，如乙晴相改为甲醇相；2）、调整流动相比例；3）、调整流动相PH值；4）、梯度洗脱；40、做含量测定时，若对照品规定干燥时，一定要照规定方法干燥，否则测出的含量会差别很大，若没规定干燥时，参照2005年版范例应用五氧化二磷干燥，否则测出的含量也会差别很大，别认

11、为是刚买的就忽视这一点，随便试几个对照品就知道了，结果差很多的；41、高浓度的NaOH标准溶液（比如0.5M）在使用过程中,桶底的部分往往会浓度变高,一般十升的溶液,最下面的一升就不能用了,否则会给滴定结果带来很大的偏差,尤其是夏天；42、标定标准溶液时，最好使用两个厂家的基准试剂同时标定三个样；43、当液相鉴别中样品与对照品出峰时间不一致，无法判断是否合格时，可用对照品与样品各半配成混合溶液后进样，若峰宽未变宽，未出现驼峰，即可判断为合格；44、用HP1C法测定酚酸等不稳定成分时，可将对照品溶液及供试品溶液调成酸性（可用磷酸等），这样即不会影响测定结果，而且样品也比较稳定，保存时间比较长，P

12、H值一般调到2左右即可；45、在进行HP1C测定时，所用的水最好是双蒸水，这样对测定结果干扰少，而且要勤换,如果通道生霉，可用异丙醇冲洗通道。有机相如乙晴最好滤一下，即使是进口色谱纯溶剂;46、做微生物检测时，我曾经遇到过一件事，发现移液管中有干热灭菌法杀灭不了的细菌，我们对微生物检查的各个环节做了对照，才发现的，后来就改用一次性注射器了，虽然浪费了点，但是这种现象再也没有发生过；47、做红霉素片释放度时，酸度对释放度的影响不小，能差57个百分点，要及时更换硫酸，否则可能会影响释放度结果；48、曾经做过一次微生物检查的验证，细菌一般培养48小时，霉菌72小时，其实在细菌20个小时，霉菌40个小

13、时左右的结果和最终的结果很相近的，如果不是在边缘，完全可以在很着急的情况下下结论；49、采用薄层法进行检测时,可在展开前在展开室四周用略低于展开室高度的滤纸贴在内壁,使展开剂充分预饱和，这样可取得较好的展开效果；50、做格列毗嗪片含量时对照品不容易溶解，可在溶剂里面少加一点0.1mo1的氢氧化钠溶液使对照品溶解后再定溶；51、高效液相色谱柱的维护：D使用预柱保护分析柱（硅胶在极性流动相/离子性流动相中有一定的溶解度）；2）大多数反相色谱柱的PH稳定范围是27.5,尽量不超过该色谱柱的PH范围；3）避免流动相组成及极性的剧烈变化；4）流动相使用前必须经脱气和过滤处理；5）如果使用极性或离子性的缓

14、冲溶液作流动相，应在实验完毕柱子冲洗干净，并保存于甲醇或乙脑中;6）氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性，故使用时要注意，柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂，以避免腐蚀；52、萃取过程产生的乳化，在乳化不是太严重情况下将分液漏斗水平放置桌上。比用热布包裹的效果好和快；53.上面已经有人提过，这里重复一下。只有药品性质稳定，可以将振摇工作交给超声仪器超声。即舒服、测定效果又好。如果药品性质不是很稳定，可以将其放在恒温振荡仪中。不设温度就好了，加上浴盖又避光、摇得又均匀；清洗移液管等细长玻璃器具，冲洗要反其道进行。将尖头对着水柱清洗，省力很多；54、萃取过程产生的乳化，在乳化不是太严重情况下将分液漏斗水

15、平放置在水浴锅的孔上，用水蒸汽加热也是有效果的；55、做红氧化铁含量测定时一定要用盐酸煮沸几分钟，不能因为危险而随便在水浴上加热，这样会使含测结果超过100%;56、作萃取时如产生乳化，可加入相应的盐类；57、在做分析方法验证时，鉴别项的专属性一般都很强，像红外、紫外等，可不做专属性，但是注意显色反应的空白溶液，要保证溶液本身不显色；58、用HP1C法测物质含量时，更换流动相时应先用10%的甲醇过渡10分钟，这样可避免在两种流动相相溶时产生小气泡；59、如果做过三硅三酸镁的检测，是否会遇到这样一个问题：重金属检测时按照标准进行到最后，得到的样品呈现红色，与对照品的颜色（黄棕色）无法进行对照.其

16、主要原是因为在此标准中加入酚配调节溶液的酸碱度，最后一步加入硫代已酰胺试液后，溶液显碱性，使酚酰显红色。解决的方法是在最后加入盐酸进稍微多加一点，使溶液显酸性，最终使对照与样品颜色一致；60、用GC测有机残留水不溶性成分时，如苯、二氯甲烷等，称取亳克级标样时，在量瓶底部预先加少量DMF/DMSO,会减少天平的跳动，帮助准确称量；61、在做比色法测定环氧乙烷残留时。若加入品红后等待Ih后不见比色管（实验中加入己二醇体积08m1的比色管）呈微红色，则证明实验中所使用的高碘酸失效，需重新配置高碘酸；62、在做HR1C实验中，如果经常做同一品种，流动相固定的情况下（不含有缓冲盐），在做完试验后可以用流动相直接冲柱子，不用甲醇或纯化水冲，直接可以明日继续使用；63、在含量测定过程中